多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

上海地区人乳中六六六、滴滴涕蓄积水平的动态研究

[目的]通过调查对上海地区人群体内六六六、滴滴涕蓄积水平及动态变化进行调查，对我国1983年以来限、禁六六六、滴滴涕农药的效果进行综合评价。[方法]于1983，1986，1988和2002年，采集哺乳期妇女奶样，按照我国生物监测统一方法测定六六六、滴滴涕含量。[结果]上海地区2002年人乳脂肪合量为2．450％。奶脂中β-六六六的平均浓度(中位数)从1983年的22．6μg/g降到2002年的1．732μg/g。但从1988年以来其下降仅为14．680％。目前婴儿自母乳中摄入的总六六六平均含量6．540μg/kg ，小于世界卫生组织1989年规定的10μg/kg公斤体重的最高每日允许摄入量(ADI)，但其中起标率为18．30％。奶脂中P，P’-DDE的平均浓度从1983年的13．900μg/kg降到2002年的1．159μg／g；同时P，P’-DDT从2．990μg/g降至0．084μg/g。总DDT也从1988年的11．400μg/g降至2002年的1．287μg/g。目前婴儿自母乳中摄入的总滴滴涕平均合量4．014μg/kg bw，小于世界卫生组织1989年规定的20μg/kg公斤体重的最高每日允许摄入量(ADI)，但其中起标率为0．806％。[结论]自1983年停用有机氯农药以后，人乳中的六六六、滴滴涕合量明显下降，但2002的蓄积水平与国外相比，仍处于较高水平。同时考虑到它会对婴儿的健康可能产生的危害和安全性问题，建议继续对人乳中的六六六、滴滴涕含量进行监测，同时应尽快制定禁止在食用性植物生产中使用三氯杀磺醇的法规。     

外科手术后患者血清高迁移率族蛋白B1水平的变化及其意义

目的调查外科手术后患者血清高迁移率族蛋白B1（HMGB1）水平的变化及其临床意义。方法采用ELISA法检测28例健康者和51例外科手术患者手术前后的血清HMGB1水平,分析血清HMGB1水平与血清C-反应蛋白、白细胞计数间的相关性。结果外科手术后患者血清HMGB1水平明显升高,并与血清C-反应蛋白、白细胞计数存在正相关性（P〈0．01）;预后良好者血清HMGB1水平降低,而术后并发脓毒症、急性肺炎等患者血清HMGB1水平保持高值。结论外科手术后患者血清HMGB1水平升高,血清HMGB1测定对术后的预后判断有一定意义。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

食品中苏丹红系列和对位红的测定方法研究

[目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法。[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优化条件等进行研究。[结果]采用本文方法同时完成食品中苏丹I、II、III、IV、及Red7B、BlackB、ParaRed等的测定,苏丹OrangeG作为干扰色素不影响本测定,整个测定过程能达到快速、半自动化运行,最低检测限均可达到0.010mg/kg,符合有关法规的要求。[结论]本方法通过对国家标准方法的研究和改进,使对苏丹红的检测在检测范围、速度等方面均有所扩展和提高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。     

工作场所空气中1,6-己二异氰酸酯的吸收液衍生-液相色谱检测方法

[目的]建立工作场所空气中1,6-己二异氰酸酯(HDI)的吸收液衍生-液相色谱检测方法. [方法]样品采用冲击式采样管,色胺/二甲亚砜吸收液采样并衍生,高效液相色谱测定HDI衍生物浓度. [结果]该方法在0.050～10 μg/mL范围内呈线性良好,回归方程)7=6.9×106x-4.6×104,相关系数r=1.000.当采样体积为45L时,HDI最低检出浓度为0.000 54 mg/m3,最低定量浓度为0.001 8 mg/m3.采样后的吸收液常温下可长期保存,14d的下降率小于5％.工作场所空气中可能存在的其他异氰酸酯类化合物等,在该方法条件下对测定结果无干扰. [结论]该方法适用于工作场所空气中HDI的日常监测.