测定血中锰的石墨炉原子吸收光谱法

建立全血中锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法。血液样品用0.1%曲拉通稀释20倍后直接用石墨炉原子吸收光谱法测定。该方法测定血中锰,线性范围为0.03~6.00μg/L,相关系数为0.999 6;方法检出限为0.03μg/L;加标回收率为97.0%~104.1%;相对标准偏差为0.9%~2.8%。用该方法测定130名锰矿工人血中锰含量,结果为11.10~53.43μg/L。该方法适用于全血中锰的测定。     

湿法消解-原子荧光光谱测定全血中汞浓度的方法探讨

探讨湿法消解-原子荧光光度计测定全血中汞的含量。采用血样加高锰酸钾溶液及浓硫酸在90℃水浴30 min消化,放置常温后用盐酸羟铵溶液还原,水定容后用原子荧光光度计测定,样品基体匹配工作曲线测定全血中的汞浓度。结果显示,测定全血中汞在0.0~50.0μg/L线性关系较好,相关系数为0.9993~0.9999;最低检出限为0.03μg/L;相对标准偏差为1.5%~3.4%;平均加标回收率为98.0%~101.8%。提示,该方法灵敏度高,且简单快速、精密度和稳定性好,适用于急性或者慢性汞中毒患者体内血中汞的检测。     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定血中总砷

  目的  建立血中砷的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。
  方法  血样经3.0 mL混合酸[v（硝酸）∶v（硫酸）:v（高氯酸）=3∶1∶1]于电热板上加热至150℃，保持30 min，升温至200℃，继续保持30 min后升温至270℃消解至冒白烟，液体近干，加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为预还原剂，以体积分数5%的盐酸为载流，以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定血中砷浓度。
  结果  在0~20.0 μg/L的线性范围内，砷原子荧光光谱强度与血中总砷浓度的线性回归方程为y=70.952 8 x+16.496 2（r=0.999 2，P＜0.01）；检出限为0.24 μg/L，方法的回收率为98.2%~100.4%，精密度为1.7%~2.0%。
  结论  该方法回收率高、精密度好、消解用酸量少、检测成本低，适合用于基层单位的血中总砷浓度检测。
     

工作场所空气中四乙基铅国家标准检测方法的前处理优化研究

目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法 选择新的四乙基铅解吸试剂，调整消解时间，通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相对标准偏差等，并与国家标准方法进行比较。结果 前处理过程中选择正己烷作为解吸剂，使用10μL浓硝酸消解60 min。前处理优化后，检出限为0.001 3μg/mL，实验平均加标回收率为98.3%，平均相对标准偏差为2.7%，符合实验室质量控制规范的相关要求。与国家标准方法比，浓硝酸用量少、实验空白低，回收率高。结论 改进后的方法操作更简便、试剂空白值低、结果重复性好、样品加标回收率高。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中的铊

目的建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中铊的分析方法,以减少传统分析方法中对血液繁杂的前处理。方法用0.6%曲拉通稀释血样,以硝酸钯为基体改进剂消除干扰,用工作曲线法定量,石墨炉原子吸收法直接测定血中的铊。结果血中铊在0.0～50.0μg/L线性良好,相关系数为0.9973,方法检出限为0.16μg/L,高中低血样铊含量日内精密度分别为2.84%、1.22%、1.54%,回收率98.67%～103.13%。结论该方法简单快速,准确度和精密度良好,可以满足急慢性铊中毒者血中铊含量的测定,为临床诊断治疗提供参考依据。     

气相色谱-质谱法快速检测全血和尿液中百草枯、敌草快

  目的  建立测定全血、尿液中百草枯和敌草快的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。
  方法  以乙基百草枯为内标,含体积分数10%高氯酸的乙醇溶液沉淀蛋白,加入硼氢化钠-氯化镍还原体系,在60℃下还原反应40 min,经1.0 mL乙酸乙酯萃取,在GC-MS选择离子监测模式（SIM）下测定。
  结果  百草枯、敌草快在质量浓度范围0.05~2.0 μg/mL（全血）、0.02~2.0 μg/mL（尿液）内的线性关系良好,相关系数分别为0.999 5~0.999 9,方法检出限分别为0.004~0.008 μg/mL,加标回收率为94.1%~115.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~6.6%。全血、尿液中百草枯和敌草快在4℃冰箱中至少可以保存7 d。
  结论  该方法简单准确、灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中百草枯、敌草快的快速检测。
     

广西某金属矿区172例在校儿童尿砷结果分析

目的：对某金属矿区所在镇172例在校儿童进行尿砷、尿肌酐测定并对结果进行分析,以了解儿童体内类金属砷的负荷状况。方法按照《环境砷污染致居民慢性砷中毒病区判定标准》（ WS/T183-1999）砷中毒参考广西界限水平0．24 mg/L,在该学校4、5、6年级随机各抽取一个班级进行整群抽样调查,收集24 h随机尿,采用原子荧光光度计法检测尿砷水平。结果该金属矿区儿童体内尿砷平均值及中位数水平,在国内所报告的省、市中,位于中等的水平;未发现儿童尿砷超标对象。结论广西该金属矿开采地区受工业重金属引起的砷环境污染,导致儿童人群体内出现了一定的砷负荷增大现象,与我区其他重金属开采地区比较,儿童体内砷水平在较低水平;应持续跟踪金属矿区企业项目建设运行后的周边居民儿童群体体内重金属状况,及时了解环境污染可能造成的健康风险,为区域环保、卫生部门提供决策依据。     

广西不同地区健康成人尿镉正常值检测

采用分层随机抽样的方法,于2015—2016年在广西自治区14个市、县抽取年龄18~60岁、无镉职业暴露史、无肝肾等急慢性疾病史、在当地居住1年以上的健康成人为调查对象,共1 533人。其中尿相对密度合格及资料信息齐全的尿样1 417份,采用石墨炉原子吸收光谱测定方法进行尿镉检测,对年龄、性别、吸烟、矿区与非矿区等成人尿镉水平的分布特征进行分析。结果显示,广西正常成人尿镉几何均数为1.08μg/L,尿镉正常参考值上限为4.86μg/L,年龄、性别、吸烟、居住区域差异有统计学意义(P0.01)。     

血中汞原子荧光光谱法测定中的不确定度分析

分析原子荧光光谱法测定血中汞含量的不确定度。依据不确定度评定的方法和原子荧光光谱法测定血中汞含量的原理,建立数学模型,分析此方法在分析过程中造成的不确定度来源,对各不确定度分量进行量化,评定合成不确定度和计算扩展不确定度。结果显示计算出测定血汞的相对不确定度为0.037,扩展不确度为0.074。提示,分析的不确定度分量中,取样均匀性引入的不确定度分量的贡献最大。     

尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。 方法 尿样经v (硝酸):v (硫酸)为40:1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡浓度。 结果 在10.0~100.0μg/L的线性范围内,尿锡测定所得回归方程为y=22.847 x+26.395,相关系数为0.999 7。该方法的检出限为0.33μg/L,RSD为0.96%~2.64%,回收率在97.27%~101.30%之间。 结论 该方法具有简单快速、准确度和灵敏度高、基体干扰少的优点,所用原子荧光仪器相对便宜,适合基层单位对尿锡质量浓度的测定。