石墨炉原子吸收光谱直接测定全血锰的方法研究

目的建立石墨炉原子吸收光谱仪直接测定全血中锰操作简便、结果稳定的方法。方法通过优化石墨炉升温程序,选用不同基体改进剂,采取标准加入法直接检测血锰含量。结果在适宜的测定条件下,该方法的检出限为0.5μg/L,在1.0~20.0μg/L范围,标准曲线相关系数可达0.9990,RSD1.8%~5.8%,加标回收率为90.0%~104.0%。结论该方法操作简单,具有较高的灵敏度和准确度,快速简便,适用于血中锰的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血镉

目的建立血镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定方法。方法血样微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果检出限为0.086μg/L,标准曲线在0~5.00μg/L范围内,相关系数r为0.999 8,相对标准偏差为1.98%~2.44%,回收率为96.2%~98.4%。结论该法精密度、准确度良好、灵敏度较高,适合于血中镉的测定。     

尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法,并分析其不确定度的来源。方法尿样用超纯水直接稀释后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并且依据JJF 1059-1999评定实验结果的不确定的来源。结果尿锰浓度在0~4.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;方法检出限为0.08μg/L,样品加标回收率为98.1%~98.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.9%。尿锰浓度为15.51μg/L的样品,其扩展不确定度为1.30μg/L(k=2)。结论该方法操作简便、快速、准确,避免了杂质引入干扰测定,满足生物材料中有害物质测定规范要求,可用于实验室尿锰的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的不确定度主要来源于绘制标准曲线和样品定量,标准溶液的配制和样品的稀释等其他几种来源对合成不确定度均有一定的贡献。     

全血中锰的石墨炉原子吸收光谱直接快速分析法

目的建立全血中锰的直接快速石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法硝酸和TritonX-100作为样品混合稀释液,全血用混合稀释液消解乳化后,采用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定。结果方法的线性范围为0～3.0μg/L,相关系数为0.9992,RSD为1.1%～7.7%,加标回收为93.7%～101.0%,方法检出限为0.25μg/L。结论该法准确度、精确度良好,样品不需要消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血锰的方法。     

两种尿锑检测方法的比较

目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定尿中的锑。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑,线性范围为0.0~40.0μg/L,相关系数为0.998 3~0.999 2,方法检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为1.0%~2.8%,加标回收率为99.1%~101.8%。原子荧光光谱法测定尿中锑,线性范围为0.0~10.0μg/L,线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.4%,加标回收率为97.8%~100.9%。现场应用两方法检测109人次尿样,测定均值无明显差异。结论两种方法均适用于职业健康检查和职业性中毒尿中锑的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的基体改进剂

目的对石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的基体改进剂进行比较。方法运用石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰,比较硝酸、硝酸钯、硝酸铵、硝酸钙、硝酸-硝酸镁-吐温,5种不同基体改进剂效果,优选效果好的基体改进剂。结果以1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80作基体改进剂效果最好,灰化温度在800℃~1 100℃时吸光度值无明显变化。在0μg/L~6μg/L内,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.03μg/L,精密度RSD为1.8%~3.3%,加标回收率为93.3%~110.0%。结论以1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法操作简单、快速、检出限低、灵敏度高,适合批量尿样中锰的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰及其不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰的分析方法并进行不确定度评定。方法样品用0.2%HNO3溶解后直接用石墨炉原子吸收光谱法进行分析,测定时采用PdCl2-NH4NO3作为基体改进剂,利用程序升温,采用2步干燥和2步灰化法消除血液对信号的干扰。并依据JJF 1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定。结果该方法线性范围为0～10μg/L,检出限0.057/μg/L,相关系数0.999 6,回收率96.08%～105.53%。结论该方法操作简便,快速,准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血锰的测定。     

同一基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血、尿中硒

目的建立直接测定全血、尿中硒的方法。方法选用最佳仪器条件,采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。结果全血硒、尿硒特征质量分别为9.4×10-12g和8.3×10-12g;进样量10μl时,全血硒、尿硒的检测限分别为2.7μg/L和2.4μg/L;相对标准偏差为1.7%~4.8%,样品加标回收率97.8%~103.9%,方法精密度和准确度均符合痕量分析的要求。结论该法简便快速、灵敏准确,是测定全血、尿中硒的理想方法。     

硝酸钙在石墨炉原子吸收光谱法测定血锡中的应用

目的以硝酸钙作为基体改进剂,建立血中锡的石墨炉原子吸收光谱法。方法以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理,抗凝全血用曲拉通溶液稀释后直接进样,由石墨炉原子吸收光谱法进行检测;研究并对比了几种常见基体改进剂、基体改进剂浓度及用量、仪器条件等对测定血锡的影响,以确定最佳的实验条件。结果硝酸钙可以提高血锡测定的灵敏度,降低背景干扰,是较为理想的基体改进剂。血锡含量在8.0μg/L~40.0μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5,最低检出限为1.29μg/L。相对标准偏差(RSD)为1.64%~6.39%。加标回收率为90.81%~101.08%。样品在4℃冰箱内可保存14 d。Mn、Pb、Zn不干扰本法对血锡的测定。结论研制的测定方法具有快速、灵敏、准确、精密度高、干扰少等优点,适用于血液中锡的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰的条件优化探析

目的通过研究和改进尿锰测定过程中的条件,为石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰提供一种比较简便易行且结果稳定的方法。方法通过优化石墨炉升温程序、Triton X-100的用量等测定条件,用0.1%Triton X-100作为稀释剂,磷酸氢二铵为基体改进剂,将样品直接注入石墨管中,测定尿中锰的含量。结果在适宜的测定条件下,测得该方法的检出限为0.40μg/L,锰浓度在1.5μg/L~20μg/L时,体系的吸收值与锰的浓度之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.997 0。RSD为1.1%~4.8%,加标回收率为95.0%~104.1%。将此方法应用于尿样中锰含量的测定,结果令人满意。结论方法样品用量少,操作简单快速,灵敏度高,精密度高,准确度好,适用于大批量尿锰的测定,并大大提高了工作效率。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的标准分析方法的改进

目的用改良标准加入法替代标准曲线法对石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的标准方法进行改进。方法全血样品经5%硝酸溶液处理,用石墨炉原子吸收法测定,改良标准加入法(以第1待测血样的基体为默认基体,绘制标准校正曲线并测定后续样品)进行定量。结果该方法在0~60μg/L范围内,回归方程为Y=0.005 2 X+0.008 5,r=0.999 1,最低检出浓度为1.20μg/L,批内精密度相对标准偏差为1.30%~3.85%,批间精密度相对标准偏差为0.67%~6.42%,加标回收率为94.01%~98.42%。结论该方法以待测血样基体为默认基体,用改良标准加入法测定,免除了标准工作曲线法中不能完全消除基体血液中本底铅所带来的干扰以及传统标准加入法每样一标准校正曲线的困扰。该方法简便快速,成本低、干扰少。     

基于石墨炉原子吸收法的全血中镉的方法学研究

目的:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定全血中的镉。方法:全血样品经2%硝酸、0.2%磷酸二氢铵混合溶液稀释后,用横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中镉。结果:对16份样本进行测定,相对标准偏差10%,加标回收率在97%～106%之间。标准曲线在0μg/L～4μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.02μg/L,质控样品检测结果满意。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于全血中镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法检测乳粉中的铬

目的 探讨用石墨炉原子吸收法检测乳粉中铬含量的最佳试验条件。方法 将乳粉在微波消解仪中消化后,采用塞曼校正,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定样品中铬含量。结果 方法线性范围为铬含量0.0~20.0μg/L,回归方程为^Y=0.028 5 X＋0.069 2,线性系数0.999 0,检出限0.59μg/L;加标回收率为95.40%~104.00%;RSD值为0.40%~5.06%。结论 样品经过微波消解、赶酸、去离子水定容后可直接石墨炉自动进样检测,该法线性好,回收率高,变异小,操作简单,可用于乳粉中铬含量测定。     

尿锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法

为探讨采用石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锰的含量,我们使用日立Z-5000原子吸收分光光度计,加入一定的基体改进剂,运用适当的升温程序,对尿锰进行测定。结果显示,最低检测浓度为0.4μg/L(0.5 ml尿计,空白值3倍标准差):标准曲线线性范围0~23μg/L;重现性试验相对标准差(RSD)为5.23%~8.40%;回收率试验回收率为94.7%~107.2%。     

全血中铟的直接稀释-纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定

目的建立全血中铟的直接稀释处理-纵向加热石墨炉原子吸收光谱仪测定的定量方法。方法取100μl全血用0.2%硝酸(含0.1%曲拉通)溶液直接稀释5倍后,以含1.5 mg/ml硝酸钯和3.5 mg/ml硝酸镁溶液为化学基体改进剂,经纵向加热石墨管(LHGA)的石墨炉原子吸收光谱仪测定全血中铟的含量。结果方法最低检出限(n=11)为0.54μg/L,线性范围为0.54μg/L~40.00μg/L,相对标准偏差为1.43%~2.85%,加标回收率为92.8%~100.6%,以血样稀释5倍计,最低检出浓度为2.70μg/L。结论本方法具有石墨炉分析周期短且测定快速、简便、回收率高、精密度好的优点,适用于基层单位全血中铟含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰

[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的方法.[方法]尿样用硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定.[结果]石墨炉原子吸收法测定尿中锰,灰化温度可达1200℃,原子化温度为2400℃.标准曲线的线性范围为0.00～20.00μg/L,方法的检出限为0.2μg/L.测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.6%L间,回收率在90.9%～106.8%之间.分别用标准加入法和标准曲线法测定不同尿样中的锰,经统计学处理,两者测定结果无显著性差异.[结论]该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于尿中锰的测定.     

直接稀释-石墨炉原子吸收法测定全血中的铅

目的:建立直接稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法.方法:用混合基体改进剂[0.2g/L PdCl2 0.1 g/L Tritonx-100 1.0 ml/L HNO3]直接稀释血样,Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定.结果:方法线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,RSD为3.3%～10%,回收率为90%～103%,方法的检出限为1.2μg/L.结论:该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简便、快速、可行的测定全血中铅的方法.     

石墨炉原子吸收法测定尿中的镍

目的:建立原子吸收光谱法快速测定尿镍的方法。方法:用硝酸酸化尿样,加入PdCl2基体改进剂以改善峰形和灵敏度,热解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:尿镍在0~10.0μg/L范围内呈线性关系(r=0.9986),方法检出限为0.12μg/L,回收率为91.3%~105.3%。结论:该方法简单实用,灵敏度和准确度较高,稳定性好,适合尿中镍的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。