水中灭蝇胺的高效液相色谱测定法

目的 建立水源水中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法测定法.方法 色谱柱为YMC C18(150 mmx4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.02 mol/L NH4AC=15 85(V/V),流量为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为210 nm.结果 该方法的线性范围为0.050～10.0 μg/ml;标准曲线回归方程为y=243.8x-4.2,相关系数r=0.999 96.检出限为0.010 mg/L;回收率为94%～100%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便、快捷,是饮用水源水中灭蝇胺残留的快速而准确的检测方法.     

离子色谱法测定瓶(桶)装水中痕量亚硝酸盐

[目的]采用离子色谱法测定水中痕量亚硝酸盐的含量.[方法]色谱柱为DIONEX Ionpac AS19-2mm, KOH为淋洗液,梯度淋洗,流速为0.3ml/min,抑制电流:34mA,电导检测.[结果]瓶(桶)装饮用水中的痕量亚硝酸盐测定,最低检测浓度(定量下限)为1.00μg/L,回收率在98.5%-112.0%之间.[结论]本法能满足μg/L级的定量分析要求,测定方法简便、准确、实用性强.     

保健食品中DHEA含量的测定

目的：检测保健食品中DHEA的含量。方法：采用反相高效液相法，以甲醇：水(v／v)=80：20为流动相，215nm为检测波长，外标法测定DHEA含量。结果：本法测定线性范围能达到0．010～10．000mg／ml，线性系数0．99992，最低检测限为0．02μg，平均回收率能达到96．69％，相对标准偏差为1．2％。结论：本方法简单快捷，能满足日常分析要求。     

离子色谱法同时测定牙膏中的单氟磷酸盐与游离氟的研究

目的:采用离子色谱法同时测定牙膏中单氟磷酸盐与游离氟的含量。方法:色谱柱为DIONEXIonpacAS14 -4mm,以2. 0mmol/LNa2CO3 /2 5mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1. 2ml/min,抑制电流: 50mA,电导检测。结果:该方法游离氟F-与单氟磷酸盐MFP2-线性范围分别为0. 1~10 .0mg/L, 0. 5~50mg/L,相关系数均大于0 999(n=5);最低检测限分别为2. 6×10-5 mg/L, 1 3×10-4 mg/L;样品测定相对标准偏差分别为1 66%, 0 79%;回收率分别为93 .0% ~102. 0%, 102 .9% ~106 .4% 之间。结论:该方法操作简便,能同时测定牙膏中游离氟与单氟磷酸盐的含量,具有准确、快速等特点。     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

离子色谱法快速测定牛奶中硝酸盐的研究

目的：建立用离子色谱法测定牛奶中硝酸盐含量的方法。方法：样品用3％乙酸和1mol／LKOH溶液脱去蛋白质和脂肪等有机物，再通过Sep-Pak C18小柱预处理后，进行离子色谱法测定，色谱柱为DIONEX Ionpac AS14-4mm，以3．5mM Na2CO3／1．0mM NaHCO3为淋洗液，流速为1．2ml／min，抑制电流：50mA，电导检测。结果：该方法硝酸盐在2μs量程档线性范围是0．1—1．0mg/L在10μs量程档线性范围是1．0-15．0mg／L，相关系数均大于0．999。最低检出限为0．0013mg／L；回收率在98％-106％之间；样品测定相对标准偏差为3．37％。结论：该方法操作方便，准确，重现性好，对快速测定牛奶中硝酸盐含量具有应用价值。     

挥发性离子对试剂应用于固相萃取超高效液相串联质谱法检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素

目的:建立检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素药物残留的方法。方法:偏磷酸提取,C18固相萃取小柱净化浓缩后,使用七氟丁酸离子对试剂作为流动相,UPLC-MS/MS法测定动物性食品中这四种氨基糖苷类。结果:四种氨基糖苷类药物在80μg/L～2000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,壮观霉素,链霉素,二氢链霉素方法最低定量检测限为8μg/kg,新霉素方法最低定量检测限为16μg/kg,从100μg/kg、150μg/kg和300μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出:方法平均回收率为67%～93%,RSD 0.8%～9.5%。结论:本方法可以满足国际上食品安全的最低限量标准的要求。     

固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract-cleancolumnsC18, 200mg/4 .0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC18 5μm250×4 .6mm,流动相为:甲醇∶水=85∶15(v/v),流速为1 0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为: 0 5 ~10 0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61 .31042X+2. 38615,r=0 99999;丙酸睾酮:Y=60. 42778X-0 20465,r=0 .99994。最低检出限分别为:已烯雌酚9. 5μg/kg;丙酸睾酮8 .4μg/kg;回收率在92% ~103% 之间,相对标准偏差小于1 .3%。结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法。     

快速测定食品中烟酰胺、维生素B1、B6含量

目的：快速检测食品中烟酰胺、维生素B1及维生素B6的含量。方法：采用反相高效液相法，以甲醇-0.1％三氟乙酸的水溶液(99：1)作为流动相，272nm为检测波长，外标法测定烟酰胺、维生素B1、B6含量。结果：本法测定线性范围能达到0．0005～0．2500mg／ml，线性系数分别为0．99964，0．99995，0．99974，最低检测限分别为0.03，0.02，0．02μg，平均回收率能达到82．6％-96．1％，相对标准偏差分别为3．56％，4．16％，4．37％。结论：本方法简单快捷、满足日常分析要求。     

离子色谱法快速测定牛奶中硝酸盐

目的　建立用离子色谱法测定牛奶中硝酸盐含量的方法。方法　样品用3%乙酸和1mol/LKOH溶液脱去蛋白质和脂肪等有机物,再通过Sep PakC18小柱预处理后,进行离子色谱法测定,色谱柱为DIONEXIonpacAS14 4mm ,以3 5mmol/LNa2 CO3 / 1 0mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1 2ml/min ,抑制电流:5 0mA ,电导检测。结果　该方法硝酸盐在2 μs量程档线性范围是0 1～1 0mg/L ,在10 μs量程档线性范围是1 0～15 0mg/L ,相关系数均大于0 999。最低检出限为0 0 0 13mg/L ;回收率在98%～10 6 %之间;样品测定相对标准偏差为3 37%。结论　离子色谱法操作方便、准确、重现性好,快速测定牛奶中硝酸盐含量具有应用价值