高效液相色谱法直接拆分药物西孟旦对映体

目的:建立西孟旦的对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,以正己烷-异丙醇(85～92.5:7.5～15)为流动相,流速1.5 mL·min~(-1),检测波长380nm;流动相中添加0～0.2％乙酸作改性剂,直接拆分了药物西孟旦的对映体,考察了流动相组成和极性添加剂对对映体拆分的影响。结果:结果显示,这种以酒石酸二酰胺为手性中心的手性固定相,在正相条件下,可以对上述药物对映体实现基线拆分。并且通过改变流动相组成,在对映体分离因子基本不变的情况下,可以调节对映体的分高度和保留时间。结论:拆分了药物西孟旦对映体,测定了左旋西孟旦的对映作过量百分率。     

阴离子-非离子混合模板剂法制备有序介孔硅胶微球及其性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,插入三嵌段聚合物,十二烷基磺酸钠(SDS)为助模板剂,乙醇为助溶剂,在弱酸性条件下合成有序介孔氧化硅微球(OMSs),并对其进行表征,研究其性能。结果表明,OMSs具有大的比表面积(700 m²/g)、有序的孔结构、窄的孔径分布及表面光滑的单分散球形形貌,其对苦参素具有强的吸附性能。将此OMSs匀浆装柱,在高流速流动相条件下具有较低的柱压降,能够有效分离芳香族化合物苯和硝基苯。作为色谱填料,OMSs有较好的应用前景。     

新型杂化介孔硅胶色谱固定相的制备及应用

采用1,2-二（三乙氧基硅基）乙烷和胺丙基三乙氧基硅烷为双硅源,阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵（C₁₈ TAC）为模板,在碱性条件下成功制备了一种新型胺丙基杂化介孔硅胶（APMO）。经粉末X-射线衍射法、傅里叶-红外光谱法和扫描电子显微镜等表征方法证明,APMO具有良好的单分散性微球形貌、有序介孔、比表面积大等优点,并将该介孔材料直接用作色谱固定相并进行色谱性能分析。结果表明,APMO自制柱通透性良好,能够有效分离3种多环芳香族化合物,在快速分离分析方面具有一定的优势。     

分子模型法在脂多糖研究中的应用

脂多糖是医药领域的研究热点。运用分子模型的方法可以使人们从理论上预测脂多糖的空间构型，模拟它与其它分子的作用过程，从而对脂多糖高效吸附材料以及小分子中和剂等的设计具有一定的指导意义。目前分子模型法已逐渐成为脂多糖研究中的一种新的手段。     

聚合物手性固定相的研究新进展

聚多糖，聚硅氧烷类等作为聚合物手性固定相具有较高的手性拆分能力和良好的耐用性，而这些性质与聚合物结构密切相关。本文旨在通过对这种结构的研究，有助于研制出适合药物对映体分析的高效，价廉，适用范围的广的手性色谱柱。     

高效液相色谱法测定利塞膦酸钠片的含量

目的 采用反相高效液相色谱法建立利塞膦酸钠片剂的含量测定方法。方法 色谱柱为Shimadzu CLC-ODS柱,流动相为甲醇－水（含5mmol/L磷酸二氢铵,2mmol/L四丁基溴化铵,1．5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,用氢氧化钠溶液调节pH至7．2）（25：75,v/v),检测波长为262nm,流速为1ml/min。结果 辅料及中间体对样品测定不产生干扰,利塞膦酸钠在浓度2．0－64．0μg/ml与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．76％（n=9),RSD为0．45％（n=6)。结论 该方法可以用于利塞膦酸钠片剂的含量测定。     

Negishi偶联反应在沙坦类药物联苯基合成中的应用

目的：探索沙坦类药物新的合成方法,简化其合成步骤。方法：以价廉易得的化合物为原料,合成中间体N-戊酰基-N-[（4-溴）-苯甲基]-L-缬氨酸甲酯和5-苯基-1-三苯甲基四氮唑,并经Negishi偶联合成目标化合物缬沙坦。结果与结论：目标物的化学结构经核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱和元素分析确证。合成工艺的总收率为55%。     

分子模型法在脂多糖研究中的应用

脂多糖是医药领域的研究热点。运用分子模型的方法可以使人们从理论上预测脂多糖的空间构型,模拟它与其它分子的作用过程,从而对脂多糖高效吸附材料以及小分子中和剂等的设计具有一定的指导意义。目前分子模型法已逐渐成为脂多糖研究中的一种新的手段。