高效液相色谱法测定替米沙坦有关物质的方法学研究

目的 建立新药替米沙坦中有关物质的测定方法，以控制其质量。方法采用反相高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.01mol／L醋酸铵溶液(60：40)(用30％醋酸调节pH值至6．0)为流动相，检测波长为255nm。结果在本实验选定的色谱条件下，替米沙坦峰能与各主要合成中间体和降解产物峰有效分离，检测灵敏。结论本法简便、准确，重复性好，结果满意。     

HPLC手性流动相添加剂法测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量

目的探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D-多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法,以C18色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 D-多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好,溶液在24h内稳定;7批样品的异构体含量为0.01%~0.06%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量。     

HPLC法测定依非韦伦片中三个特定杂质的含量

目的:建立测定依非韦伦片中三种难分离的特定杂质含量的方法。方法:采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-三氟乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为250 nm,流量为1.5 mL·min^-1。结果:三种特定杂质峰与主峰间的分离度良好,最低检测限为0.5 ng,依非韦伦浓度在0.125~2.5μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。结论:本方法简便,专属性强,可用于依非韦伦片中三种特定杂质的控制。     

氨基酸分析仪法(过甲酸氧化)测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸的含量

目的 建立测定复方氨基酸注射液（18AA）中胱氨酸的含量方法。方法 采用柱前衍生-氨基酸分析仪测定。结果 胱氨酸在20.46∽184.10 g.mL 1内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.8%,RSD（n=9）为0.91%。结论 本法专属性强、准确、快速、灵敏,可用于测定复方氨基酸注射液中胱氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

用LC/MS和AA等方法检测确定中成药豨莶风湿片中掺有双氯芬酸钠

目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠。方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段。TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25∶25∶0.2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65∶35),流速为1.0ml.min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃,鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定)。结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠。结论:本手段能有效地打击假药。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质

目的 建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法.方法 采用Agilent XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸溶液(三乙胺调节pH至3.9)(35:65),流速:1.0 mL·min-1.检测波长:250nm.结果 各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离.HPLC测定的线性范围为4.9～157.2 mg·L-1,r=0.999 9;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.65%和1.02%.结论 采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠.     

HPLC法测定辛伐他汀滴丸的含量和有关物质

目的: 建立辛伐他汀滴丸含量测定及有关物质的检查方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SUPELCO C₁₈柱(4.6 mm×33 mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流量3.0 mL·min^-1,检测波长238 nm。结果: 辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在20.94～188.5μg·mL^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=9 414.7C 7 327.2,r=1.000(n=7);平均回收率为99.8%,RSD为0.77%(n=9)。结论: 该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀滴丸的含量测定和有关物质检查。     

气相色谱法测定乙基纤维素中乙氧基的含量

［摘要］目的建立毛细管柱气相色谱（GC）法测定乙基纤维素中乙氧基含量的方法。方法通过氢碘酸与乙基纤维素中的乙氧基反应生成挥发性的碘乙烷, GC法测定碘乙烷来计算乙基纤维素中乙氧基的含量。以正辛烷为内标物, 内标法定量。结果乙氧基在2.88～21.67 mg•mL 1 浓度范围内与峰面积呈线性关系（r＝0.999 7,n＝7）,回收率100.8%（RSD＝0.56% ,n＝9）;分析4批样品, 乙氧基的含量为48.34%～49.29%。结论该方法专属性强、简便、准确,可用于乙基纤维素的质量控制。