黄芪中免疫活性成分的不同提取方式比较

目的:优选黄芪中免疫活性成分的提取工艺。方法:以黄芪甲苷和黄芪总多糖提取量、干浸膏得率为综合评价指标,通过单因素试验考察水提法、1%NaOH温浸法、1%CaO煎煮法对黄芪中免疫活性成分提取效率的影响。采用HPLC测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(30∶70),空气泵压力0.4 MPa,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.7 L·min-1;利用UV测定黄芪总多糖含量,检测波长489 nm。结果:3种提取方式的黄芪甲苷提取量分别为0.826,1.016,0.842 mg·g-1,黄芪总多糖提取量分别为14.49,5.82,17.04 mg·g-1,干浸膏得率无显著性差异。结论:采用水提法能达到较好的提取效果,同时生产成本较低,适用于黄芪中免疫活性成分的工业大生产。     

DA-201C型大孔树脂对土鳖虫酶解液的除盐工艺考察

目的:考察DA-201C型大孔树脂对土鳖虫酶解液的脱盐纯化效果。方法:采用DA-201C型树脂对土鳖虫酶解液进行脱盐试验,通过单因素试验考察上样液p H和质量浓度、洗脱剂种类和用量对土鳖虫小肽的影响。通过folin-酚法测定活性成分小肽含量,检测波长650 nm,利用电导率测定除盐率。结果:最佳除盐工艺为上样液与树脂柱体积比1∶1,上样液质量浓度10 mg·L-1,上样液p H 7.0,吸附流速1.5 BV·h-1,加水3 BV洗除杂,加75%乙醇3 BV洗脱。除盐率99.1%,小肽回收率86.05%。结论:采用DA-201C型大孔树脂对土鳖虫酶解液进行纯化除盐处理的方法简便、易行。     

三七乙醇提取工艺优选

目的:优选三七的最佳提取工艺。方法:采用正交试验法,以三七总皂苷的含量作为考察指标,优选三七的提取工艺条件。结果:优选的工艺为粉碎成最粗粉,加7倍量60%乙醇浸泡过夜,回流提取3次,每次1.0 h。结论:优选的提取工艺三七总皂苷提取率高,可为三七提取工艺的确定提供实验依据;该优化工艺可为工业生产提供参考。     

HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用氨基柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-异丙醇-5%磷酸溶液(80∶10∶10),流速0.8 mL/min,检测波长为220 nm,柱温30℃。结果:苦参碱在0.24~3.00μg(r=0.999 9),氧化苦参碱在0.3368~4.2100μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率苦参碱为99.94%,RSD 0.25%(n=6),氧化苦参碱为99.97%,RSD 0.54%(n=6)。结论:该法准确可靠,重复性好,可用于复方苦参片的质量控制。     

HPLC测定湿疹康喷剂中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：采用不同纯化方式和优化色谱条件建立湿疹康喷剂中苦参碱与氧化苦参碱的测定方法。方法：分别采用浓氨水碱化后三氯甲烷萃取方法、AB-8大孔树脂方法、中性氧化铝吸附方法纯化样品,通过HPLC进行含量测定,确定最佳纯化工艺;采用氨基硅烷键合硅胶柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相分别为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）、乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶12∶8）;检测波长为220 nm。结果：苦参碱的线性范围为Y=646567X＋8332.1（r=0.999 9）;氧化苦参碱的线性范围为Y=501 596X-414 182（r=0.9994）。结论：三种不同纯化方式中,浓氨水碱化后三氯甲烷萃取方法中苦参碱与氧化苦参碱测定含量最好,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）时苦参碱与氧化苦参碱峰形最佳,保留时间合适。