云芝糖肽的结构组成分析

目的:对云芝糖肽的结构与组成进行研究.方法:采用还原衍生化气相色谱,紫外、核磁、高碘酸氧化、Smith降解、琼脂糖凝胶电泳等方法.结果:云芝糖肽由葡萄糖、半乳糖、岩藻糖、甘露糖、木糖和鼠李糖组成,具有α,β型糖苷键,连接方式有(1→4)、(1→6)两种,含有结合态蛋白,糖肽键类型初步确定为N-连接.结论:首次对云芝糖肽的化学结构与组成进行了较为细致的研究.     

云芝糖肽的单糖组成分析

目的 对多孔菌科真菌云芝的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究。方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱－蒸发光用射检测器（HPLC－ELSD）联用技术。结果 云芝糖肽的单糖组成及摩尔比为：葡萄糖：D－甘露糖：半乳糖：木糖＝1：0.074:0.067:0.0178。结论 建立了云芝糖肽的单糖组成的检测方法,各单糖之间的比例与文献报道有所不同。     

HPLC-ELSD测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的建立测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射测定法(HPLC-ELSD).方法采用Discovery C18柱(6.0 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(36∶64)为流动相,ESLD检测条件漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.0 L·min-1.结果黄芪甲苷加入量在2.06～20.6μg与峰面积分别取对数,呈良好的线性关系.(r=0.999 7,n=5),平均回收率为96.12%(RSD=3.03%).结论 HPLC-ELSD法测定心脾补益颗粒剂中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠.     

肺癌骨转移引起腰腿痛2例

我科自1991年7～9月治疗2例以腰腿痛为首发症状的晚期癌症患者,现报告如下。     

推拿针刺并用治疗腰椎间突出症86例

笔者自1999年8月到2001年5月采用推拿与针刺治疗腰椎间盘突出症86例,并与同期采用牵引与理疗治疗80例患者对照,认为疗效显著,现报告如下:1 临床资料 观察组共86例,男52例,女34例,年龄20-65岁,病     

正交试验法优选蟾酥脂溶性成分提取工艺

目的研究蟾酥中酯蟾毒配基、华蟾酥毒基的乙醇提取工艺。方法采用正交设计,筛选蟾酥中酯蟾毒配基、华蟾酥毒基的最佳乙醇提取工艺。结果最佳工艺条件为A1B3C1,即乙醇体积分数50%,提取时间60min,溶剂量20倍(1:20)。结论提取时间和溶剂量是影响蟾酥中脂溶性成分提取工艺的主要因素,用60min和1:20溶剂量提取效果最好。     

高效液相色谱手性流动相法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体

目的:运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)来拆分甲磺酸帕珠沙星(pz)对映体.方法:通过正交设计直观分析方法,对影响甲磺酸帕珠沙星对映体分离方法的因素:pH值、Cu2 浓度、L-苯丙氨酸浓度以及有机溶剂的量进行4因素3水平试验,以帕珠沙星对映异构体的保留时间在5～10 min之间的前提下,理论塔板数和分离度分别大于2000和1.5,选取了最优色谱系统.同时,考察了色谱系统方法学.结果:该色谱条件简单,线性响应范围为9.0～90.0 μg/ml(L,D-pz),线性相关系数为RL-pz=0.9998,RD-pz=0.9996,回收率L/D-pz分别为98.8%,RSD=0.86%(n=9)和97.5%,RSD=1.05%(n=9),中间精密度L/D-pz RSD均小于2.0%(n=6).为定量测定甲磺酸帕珠沙星对映异构体提供了依据并控制左旋甲磺酸帕珠沙星样品中右旋异构体的含量.结论:本方法与手性固定相比,可以节约成本,提高效率.     

基于核磁共振代谢组学法研究雷公藤多苷片对大鼠代谢的影响

目的:采用核磁共振(NMR)代谢组学法研究雷公藤多苷片对大鼠代谢的影响.方法:以生物核磁共振技术结合模式识别和偏最小二乘-辨别分析法(PLS-DA)测定和分析灌胃不同剂量雷公藤多苷片混悬液后正常大鼠尿液内源性代谢物的变化,研究雷公藤多苷片对正常大鼠代谢过程的影响,并结合组织病理学检查结果进行验证.结果:不同剂量给药后,尿样中牛磺酸、葡萄糖、氮氧三甲胺水平均有所上升,而三羧酸循环中间产物柠檬酸和α-酮戊二酸水平均有所降低.偏最小二乘分析表明,给药组与对照组的代谢谱有明显差异.肾组织病理学检查未见改变,但肝组织病理学检查有明显病变.结论:雷公藤多苷片对正常大鼠代谢过程具有显著影响,其机制可能与肝线粒体功能受损及三羧酸循环中能量代谢异常有关,并导致葡萄糖代谢紊乱.代谢组学研究有助于认识雷公藤多苷片的毒性作用机制.     

RP-HPLC法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠的含量

目的：建立RP－HPLC法测定注射用哌拉西林钠／舒巴坦钠含量。方法：采用C18柱，以缓冲液（取四丁基氢氧化铵13．2ml，加水稀释至900ml，用1mol/L磷酸溶液调节pH至5.0，加水稀释至1000ml)-乙腈（65：35）为流动相，检测波长为230nm。结果：本方法线性关系良好，哌拉西林和舒巴坦回收率分别为99．71％和99．91％，RSD分别为1．13％和0．45％。结论：该法简便，为注射用哌拉西林钠／舒巴坦钠复方制剂质量控制提供了准确可靠的检测手段。     

把超临界CO2流体萃取应用于中药蛇床子有效成分的研究

超临界流体萃取（SFE）的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的：在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把具有特定的极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。