气相色谱法测定工作场所空气中芳香族硝基化合物的方法改进

目的 改进工作场所空气中芳香族硝基化合物的气相色谱测定方法。方法 硅胶管和超细玻璃纤维滤纸采集的芳香族硝基化合物,分别用丙酮和5%乙醇-正己烷解吸和洗脱,DB-17MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 9种芳香族硝基化合物均在9.5min内出峰,分离良好,平均解吸或洗脱效率为93.6%~100.9%,检出限范围0.0015~2.5μg/ml,相对标准偏差0.5%~3.6%。结论 改进后的方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定。     

紫外衍生-高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的三氯蔗糖

目的 建立保健食品和饮料中三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法。方法 样品经水浸提、离心后,取样液与苯甲酰氯在碱性介质中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后用高效液相色谱法分析。色谱条件:分离柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,4 μm),流动相为甲醇-水( 95∶5,V/V),检测波长为232 nm。以保留时间定性,标准曲线法定量。 结果 三氯蔗糖在0.05～1.00 μg范围内,与色谱峰面积有良好的线性关系（r=0.999 8）,方法检出限为0.001 25 μg。方法加标回收率为97.4%～102.0%,相对标准差均小于5.0%,方法的日内精密度和日间精密度分别为1.52%和4.04%。结论 该方法简便快速、分离效果好,准确度高,不需要特殊检测器,适用于保健食品和饮料中三氯蔗糖的快速测定。     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法同时测定功能食品中八种糖醇和糖

目的 建立功能食品中赤藓糖醇、木糖醇、半乳糖醇、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇,以及葡萄糖和三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱同时测定方法。 方法 食品中的糖醇等经水提取后,与苯甲酰氯反应生成紫外衍生物,衍生物经C18柱分离,柱温为30 ℃,甲醇-水梯度洗脱,流速1.00 mL/min,检测波长为232 nm。 结果 所测8种物质的标准曲线线性良好（r>0.999）,检出限低于2.2 μg/mL,加标回收率为89.6%~117.0%,日内相对标准偏差小于5%。 结论 该方法衍生反应简便快速、所需试剂经济易得,本法不需特殊检测器,易于推广,适用于功能食品中多种糖醇的同时测定。     

工作场所空气中正丁基缩水甘油醚溶剂解吸-气相色谱测定方法的改进

目的探讨改进工作场所空气中正丁基缩水甘油醚(butyl glycidyl ether,BGE)的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中BGE用活性炭管采集,采用不同的解吸液[无水乙醇、丙酮(ATO)以及不同体积分数的丙酮-二硫化碳(CS2)混合溶液]进行解吸,FFAP毛细色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,测定解吸效率,筛选出最合适的解吸液,并进行方法的线性范围、精密度、准确度及干扰等实验。结果 BGE的解吸效率随着解吸液中ATO体积分数的增加呈上升趋势,在25%时达到最高,平均解吸效率为95.07%~98.52%,批内RSD为0.82%~1.96%;在1.18μg/ml~527.16μg/ml内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9),方法检出限为0.35μg/ml,定量下限为1.18μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.12 mg/m3和0.39 mg/m3(以采集3 L空气计),并能很好地将BGE与现场共存的化合物分离。结论 25%丙酮-二硫化碳可作为BGE的解吸液,且本法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中BGE的测定。     

毛细管电泳法同时测定饮料中的阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜

目的建立饮料中阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜的毛细管电泳-紫外检测法。方法样品经超声脱气,12 000r/min离心5 min后,取上清液直接进样分析。以熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L硼砂溶液(pH=9.3,15%乙腈)为运行缓冲液,进样时间10 s,进样高度20 cm,分离电压15 kV,在210 nm的波长下,阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜在12 min内得以基线分离。结果阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜在5.0~200 mg/L范围内,标准曲线的线性相关系数分别为0.9997,0.9996和0.9997。其检出限分别为0.37μg/ml,0.12μg/ml和0.26μg/ml,峰面积相对标准差分别为4.0%,1.6%和4.1%。方法平均加标回收率分别为92.1%~111%,88.3%~111%和83.3%~115%。结论该方法快速灵敏,操作简单,适合于饮料中该3种甜味剂的同时检测。     

顶空气相色谱-质谱法同时测定尿中5种有机溶剂接触的生物监测指标

目的 建立尿中丙酮、二氯甲烷、甲乙酮、1-溴丙烷、甲基异丁基甲酮的顶空气相色谱-质谱测定方法。方法 尿样经顶空自动进样器进样,气相色谱柱分离,质谱检测器检测。结果 本方法测定尿中各组分在各浓度范围内线性良好,相关系数为0.9991~0.9996,各组分检出限分别为0.40mg/L、0.60μg/L、0.02mg/L、0.09μg/L、0.01mg/L,方法精密度为1.8%~4.9%,样品加标回收率为96.9%~104.5%。结论 本方法检出限低,准确度、精密度高,样品前处理简单,适用于尿中该5种生物监测指标的同时测定。     

转Bt基因稻米的降落PCR-毛细管电泳快速检测研究

目的:建立转Bt基因稻米的降落PCR-毛细管电泳快速定性检测方法。方法:转Bt基因稻米经磨碎后提取基因组DNA,对其内源蔗糖磷酸合酶SPS基因和抗虫毒蛋白Bt基因同时进行聚合酶链反应(PCR)扩增,产物用无胶筛分毛细管电泳分离、激光诱导荧光检测器检测。结果:在优化条件下,25 min内即可完成SPS和Bt基因的检测,日内精密度在2.37%～3.19%之间,特异性实验结果表明本法特异性较高。结论:所建立的方法快速、分离效能高、样品用量少且成本低廉,适用于转Bt基因稻米的快速鉴定。     

工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法

目的改进工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱测定法。方法工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用玻璃纤维滤膜采集,采用正己烷洗脱,以DB-17ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,以电子捕获检测器(ECD)检测。结果氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.011～0.5μg/ml范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.003μg/ml,定量下限为0.011μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.000 1、0.000 5 mg/m~3(以采集45 L空气计)。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的平均回收率为97.96%～98.97%,批内RSD均5%。结论该方法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的测定。     

风险评估模型和实际监测在汽车制造厂接触评价中的比较研究

目的 比较风险评估模型和实际监测进行汽车制造厂接触评价的结果，为阐明汽车制造厂职业危害接触提供基础资料。方法 选取3家企业（即A、B、C）发泡车间10个岗位共23名操作工为研究对象，个体采样检测工作场所空气中二氯甲烷浓度，收集检测当日23名工人班后尿液，测定尿中二氯甲烷浓度，对二者进行相关性分析；对3家企业发泡车间各岗位采用6种风险评估模型进行二氯甲烷的接触评价，6种风险评估模型评估结果经Kappa检验两两比较分析一致性，并与实际监测结果比较。结果 3家企业工作场所空气中均检测到二氯甲烷，B企业个体采样空气中二氯甲烷的检出率最高（83.3%）,其次为A企业，再次为C企业，以上检测浓度范围为0.68～3.82 mg/m³,均低于工作场所二氯甲烷职业接触限值（200 mg/m³）。21名发泡操作工尿中检出二氯甲烷，浓度范围为12.1～182.9μg/L,A企业工人检出浓度最高（170.5μg/L）,其次为B企业，再次为C企业，均低于尿中二氯甲烷职业接触生物限值（300μg/L）。两者Spearman相关系数为0.260,呈正向相关，差异无统计学意...     

汽车发泡工二氯甲烷暴露致肝脏早期损伤的调查分析

目的 调查汽车发泡工二氯甲烷暴露水平，并分析肝脏早期损伤情况。方法 采用方便抽样法，选取87名发泡车间工人为研究对象，检测工作场所二氯甲烷、班后尿二氯甲烷、班后尿8-OHdG、血清ALT、AST、总蛋白、白蛋白、球蛋白、总胆红素、直接胆红素和间接胆红素浓度，采用多变量回归分析87名工人二氯甲烷暴露、研究指标水平与血清ALT、AST影响因素。结果 发泡工工作场所与尿中二氯甲烷均高于装配工(Z=-1.977,P=0.048),血清白蛋白低于装配工(t=-1.925,P=0.058),发泡工血清总蛋白低于装配工(Z=-2.167,P=0.030),发泡工血清ALT、AST、总胆红素、直接胆红素、间接胆红素均高于装配工(P>0.05)。性别(男)(β=10.766,95%CI:2.184～19.348)、血清AST(β=2.200,95%CI:1.936～2.464)、尿8-OHdG(β=1.813,95%CI:0.387～3.239)与血清ALT呈正相关，血清直接胆红素(β=-6.220,95%CI:-11.359～-1.082)与血清ALT呈负相关；尿8-OHdG(β=-0.836,...