醋艾叶饮片HPLC指纹图谱研究暨异泽兰黄素和棕矢车菊素含量测定

目的采用高效液相色谱法建立醋艾叶的指纹图谱,同时测定不同产地醋艾叶中异泽兰黄素和棕矢车菊素的含量,为醋艾叶质量评价提供依据。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相,进行梯度洗脱;检测波长330 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃。结果建立了醋艾叶HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,采用该方法共检测了10批醋艾叶,共标定14个共有特征指纹峰;不同产地艾叶异泽兰黄素和棕矢车菊素含量存在差异。结论本法准确、可靠,建立的高效液相色谱指纹图谱为醋艾叶的质量控制提供更全面的信息。     

醋艾炭炮制工艺优选

目的:优选醋艾炭饮片炮制工艺.方法:以小鼠凝血、止血时间,总黄酮下降率及外观性状为指标,选取炒制温度、炒制时间、喷醋量为考察因素,采用L9(34)正交试验法对醋艾炭炮制工艺进行优选.结果:醋艾炭最佳炮制工艺为炒制温度360℃,炒制16 min,喷醋量15％.结论:优选的炮制工艺合理、稳定.     

基于指纹图谱的女金丸质量一致性评价

目的 分别建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)指纹图谱,客观评价女金丸的产品质量一致性。方法 采用Agilent Eclipse plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,10% A~35% A;25~37 min,35% A~59% A;37~40 min,59% A~75% A), 柱温和流速分别为30 ℃和1 mL·min^-1,波长切换,0~20 min,230 nm;20~40 min,270 nm,建立女金丸的HPLC指纹图谱;采用HP-5毛细管柱(30 m×250 mm×0.25 mm),升温程序为初始温度50 ℃,保持1 min,以每分钟20 ℃的速率升温至130 ℃,保持10 min;再以每分钟2 ℃的升温速率升至180 ℃,保持1 min;进样口温度230 ℃,检测器温度250 ℃;分流进样,分流比10︰1,建立女金丸的气相色谱指纹图谱。采用高分辨质谱和对照品对指纹图谱中的特征峰进行确认,并通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》（2012年版）对指纹图谱进行相似度计算,来评价女金丸的产品质量一致性。结果 共确定女金丸高效液相色谱指纹图谱15个共有峰,通过对照品比较指认其中12个成分;共确定女金丸气相色谱指纹图谱30个共有峰,通过高分辨质谱和对照品比较指认其中28个成分。不同企业之间和同一企业内部产品质量一致性较差。结论 所建立的女金丸高效液相色谱和气相色谱指纹图谱信息较为全面,可用于女金丸的产品质量一致性评价。     

高效液相色谱法同时测定乙肝解毒胶囊中12种成分的含量

目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3 C18色谱柱),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%→13%A;10~20 min,13%→15%A;20~25 min,15%→19%A;25~35 min,19%A;35~36 min,19%→23%A;36~45 min,23%→27%A;45~56 min,27%→43%A;56~65 min,43%→65%A),柱温40℃,流速1 mL·min^-1,波长切换,0~22 min,270 nm;22~44 min,290 nm;44~65 min,270 nm。结果12种成分可以实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄素、大黄酚和汉黄芩素的进样量分别在0.01219~0.2438μg,0.03670~0.7340μg,0.03377~0.6754μg,0.05738~1.1476μg,0.006580~0.1316μg,0.01538~0.3076μg,0.06711~1.3422μg,0.02804~0.5608μg,0.04148~0.8296μg,0.006310~0.1262μg,0.01364~0.2728μg和0.01422~0.2844μg内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.9%,99.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.9%,99.6%,99.3%,98.9%,98.6%和99.0%;RSD分别为1.02%,0.46%,0.64%,0.86%,1.1%,1.3%,0.60%,0.92%,0.61%,1.5%,0.93%和0.98%。结论该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。     

乙肝解毒胶囊的定性定量方法研究

目的 ：修订和完善乙肝解毒胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对黄柏、黄芩、大黄、胡黄连、拳参、土茯苓进行鉴别;采用HPLC法测定土茯苓中落新妇苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C18 （5μm,250mm×4.6mm）,流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸（8:11:81）,流速为1.0mL?min-1,检测波长为290nm。结果： TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC含量测定落新妇苷在47.06～941.2ng范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.01%（RSD为2.0%,n=6）,26批次样品测定结果在0~12.03 2mg?g-1之间。结论：试验结果可靠,可对该制剂进行有效质量控制。     

艾叶饮片HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立艾叶饮片的指纹图谱,为艾叶饮片质量评价提供依据。方法:采用AgilentEclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%磷酸(A)为流动相,进行梯度洗脱;采用DAD检测器检测,检测波长330nm,参比波长420nm。流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:建立了艾叶饮片HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,采用该方法共检测了不同产地10批艾叶饮片,共标定12个共有特征指纹峰。结论:本法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为艾叶的质量控制提供更全面的信息。     

白薇饮片及女金丸的掺伪鉴别

目的 解决白薇饮片及含白薇的制剂女金丸中白薇掺伪的问题。方法 采用性状鉴别、显微鉴别和化学分析方法研究白薇饮片及女金丸中白薇掺伪的问题。结果 按照《中华人民共和国药典》2020年版白薇项下的性状和显微鉴别方法难以区分白薇及其伪品老瓜头,但两者的薄层色谱和高效液相色谱存在明显差异,进一步采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用仪确认特征色谱峰为β-D-呋喃果糖基-(2→1)-α-D-[6-O-芥子酰基]-吡喃葡萄糖苷。结论 建立的检查方法操作简单、灵敏度高,可为白薇饮片及含白薇制剂的质量提升提供参考。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检查脑立清制剂中水麦冬酸成分

目的 建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法 样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈（2.1mm×100 mm,1.8 µm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min^-1;柱温30 ℃,进样量2 µL;质谱条件采用ESI-多反应监测（MRM）模式扫描,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对。结果 以所建立的方法对88批次脑立清制剂进行检测,结果5个厂家的15批样品检查出水麦冬酸成分。结论 所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中的水麦冬酸成分的检查;同时也为其他含半夏制剂中掺伪虎掌南星的监控提供参考。     

GC测定女金丸中7种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定女金丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚、肉豆蔻醚、呋喃莪术二烯酮、藁本内酯和α-香附酮含量的方法。方法:采用HP-5毛细管柱(250μm×30 m,0.25μm),升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min~(-1)的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min~(-1)的升温速率升至180℃,保持1 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10∶1。结果:7种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚、肉豆蔻醚、呋喃莪术二烯酮、藁本内酯和α-香附酮分别在进样量0.013 4~1.342 3,0.003 4~0.343 0,0.023 0~2.302 7,0.017 3~1.728 5,0.030 1~3.008 5,0.017 2~1.724 8,0.003 1~0.308 8μg与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.6%,99.4%,99.3%,99.1%,99.8%,99.3%,99.0%;RSD分别为0.4%,0.4%,0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.5%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于女金丸的质量控制。     

液质联用法测定鹭鸶咯丸中马兜铃酸类成分

目的 为明确鹭鸶咯丸是否含有马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分，建立其马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法 采用岛津Shim-pack Velox C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.7 μm），以甲醇-0.1%甲酸溶液（含5 mmol·L^–1甲酸铵）为流动相梯度洗脱；电喷雾正离子模式（ESI⁺），多反应监测（MRM）模式，对鹭鸶咯丸中7个马兜铃酸类成分进行初步筛查，并建立3个马兜铃酸成分的液质联用检测方法。结果 15批鹭鸶咯丸样品中检出马兜铃酸Ⅰ（0.003~0.011 μg·g^–1）、马兜铃酸Ⅳa（0.169~0.260 μg·g^–1）和马兜铃内酰胺Ⅰ（0.036~0.169 μg·g^–1），进样量在相应范围内线性关系良好（r≥0.999 9），平均加样回收率分别为96.1%（RSD为1.63%）、99.4%（RSD为1.27%）、96.4%（RSD为2.98%），精密度及方法重复性均良好。结论 所建立的方法准确、灵敏、可靠，可用于鹭鸶咯丸中7个马兜铃酸类成分的筛查，且可用于上述3个马兜铃酸成分的分析，可为鹭鸶咯丸的质量控制及其安全使用提供参考。