藿香正气制剂中和厚朴酚及总多糖快速测定分析

目的建立HPLC双波长指纹图谱快速测定藿香正气制剂中和厚朴酚含量的方法,建立糖量计法快速测定其总多糖含量的方法,并分析其差异性。方法 HPLC采用XB-C18(HS)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液等度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量20μL,检测波长294、270 nm,柱温30℃;糖量计法以50%乙醇为阴性对照;聚类分析重复性样品,对比不同指标间的聚类结果。结果 HPLC测得和厚朴酚在1.40～0.14 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为A=12182633C-217418,r~2=0.9995;藿香正气水中和厚朴酚浓度为(0.4008±0.0050)mg/mL,藿香正气滴丸中其浓度为(0.4879±0.0089)mg/mL。总多糖在0.91～0.29 g/mL范围内与其百分值线性关系良好,线性方程为Y=51.949X+0.868,r~2=0.9999;藿香正气水中总多糖浓度为(0.31±0.003)g/mL,藿香正气滴丸中其浓度为(1.12±0.005)g/mL。聚类分析筛选出和厚朴酚峰面积和总多糖百分值作为表现藿香正气水和藿香正气滴丸间差异的指标。结论本研究建立的HPLC及糖量计法能有效用于藿香正气制剂多类指标的质量控制及不同剂型间的差异考察;聚类分析筛选出的峰面积和总多糖百分值作为评价指标具有代表性和准确性。     

10种不同产地玄参药材的重金属检测及其标准研究

目的检测10种产地不同玄参药材中重金属Hg、Cu、Pb、As、Cd的含量。方法采用湿法消化玄参样品,火焰法、氢化物法和石墨炉法三种原子化方法,用原子吸收分光光度法(AAS)测定。结果测得10个产地的玄参药材中Cu≤13.72μg/g,Hg≤0.0184μg/g,As≤0.0609μg/g,Pb≤0.431μg/g,Cd≤0.276μg/g。结论根据玄参中重金属的检测结果,结合绿色行业标准,初步拟定了玄参药材的重金属残留限量标准。     

甘露消毒颗粒中挥发油的指纹图谱建立

目的:对甘露消毒颗粒(飞滑石、绵茵陈、淡黄芩等)中的挥发油进行研究,建立其挥发油的指纹图谱.方法:用毛细管气相色谱法.结果:所建立的挥发油指纹图谱,有色谱峰约56个,其中特征峰17个(占总面积的86.97%),其共有峰的相对保留时间RSD的平均值为0.33%,相对峰面积RSD的平均值为2.76%.结论:用此法可以建立有效的指纹图谱,给甘露消毒丹的质量控制提供了方法.     

山柰的超临界CO2萃取工艺研究

目的优化山柰的超临界CO2萃取工艺。方法通过正交试验,采用气相色谱法测定其中苯甲醛的量,采用极差、方差对试验数据进行分析。结果最佳工艺为萃取温度55℃、萃取压力20MPa、分离压力9MPa,在分离釜Ⅱ中收集主要提取物。结论萃取温度、分离压力对山柰的超临界CO2萃取工艺有显著性影响。     

中药材外源性物质吸收相关理论分析

中药的安全性受到多种因素的影响,而外源性有害物质对其安全性的影响近年来备受关注并已成为热点,尤其是重金属和农药残留量等有害物质。为探索非土壤与农药施治因素对这两种有害物质残留量的影响,该实验通过中药玄参、百合的重金属与农残进行检测,并对其数据进行相关性分析,采用超分子化学理论进行转运相使机理与指纹图谱总量统计矩相似度工具进行诠释。该文大量实验数据结果表明,百合、玄参中的重金属与农药含量呈现正相关性,这与超分子现象息息相关,而且百合、玄参农残的检测图谱存在高相似度,提示百合、玄参体内农残的吸收具有强的选择性,证明不同产地的玄参、百合有对于农药的吸收具有超分子"印迹模板"的吸收功能。该文认为药用植物体是一个拥有各种层次"印迹模板"的巨复超分子体。重金属与农残超分子也参与植物生长期,形成了农残与重金属形成的超分子"印迹模板"与农残自身的超分子"印迹模板"。当重金属与农残形成超分子后,其脂溶性与渗透性不同程度地改变,在药用植物体内的转运就相使促进,最终农药重金属超分子在植物体内吸收、分布、聚集与积蓄。研究结果旨在为揭示重金属与农药超分子现象-相使转运-农残吸收的超分子的"印迹模板"作用机制,为重金属与农药残留的治理提出新的治理方向,进一步确保中药的安全性。     

养精种玉汤的“点-线-面”质量标准分析

目的:结合指纹图谱全成分分析及2015年版《中国药典》所载指标成分的含量测定方法,通过莫诺苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷的每个单一成分"点"到多成分的"线"以及指纹图谱全成分的"面"建立养精种玉汤的"点-线-面"质量标准。方法:采用XB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相0. 1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,柱温30℃,进样量10μL,流速1. 0 m L·min-1,检测波长分别选择了240,316,230,334 nm。以3种一测多评校正方法以及外标法、回归方程法测定5种指标成分的含量,同时对指纹图谱进行全成分分析及相似度评价。结果:以阿魏酸为参照,莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷的相对校正因子(f)(多点校正法)分别为0. 392 1,0. 421 4,0. 261 7,0. 268 6,f(斜率校正法)分别为0. 385 4,0. 419 4,0. 255 9,0. 274 0;指纹图谱进行全成分分析了20个特征峰且相似度均≥0. 999,采用一测多评校正方法以及外标法、回归方程法测得的5个指标成分含量之间无显著性差异。结论:建立的"点-线-面"质量标准体系在养精种玉汤中得到了验证,可为其他经典名方的定量测定和指纹图谱质量控制提供思路和方法。     

多药耐药与机体转运蛋白的关联及其中药干预的研究进展

随着西药耐药性不断涌现,临床一线药物的重复给药变得更加严峻。而多药耐药(multidrug resistance,MDR)的引发因素很多,故解决问题的难度很大。近年来中药在MDR领域中不断得到应用,有关宿主机体转运蛋白关联耐药性及中药干预的研究方向已逐渐成为热点。因此,为了进一步探讨耐药性、转运蛋白和中药干预三者的相互关系,文章综述了近年来有关的研究进展,梳理现阶段此研究的成就及局限性。该文最后提出了中药干预宿主转运蛋白与胃肠道菌群影响的机体ADME的研究方向,为后续研究提供新的设想与思路。     

补阳还五汤中有效部位溶度参数递推规律研究

目的以补阳还五汤为模型药方,探索有效成分群(部位)溶度参数的变化规律。方法用均匀设计、星点设计安排实验方案,用改良反相气相色谱法(IGC)测定溶度参数值,用SPSS软件拟合曲线方程。结果得出有效成分黄芪甲苷(X1)、阿魏酸(X2)、芍药苷(X3)、川芎嗪(X4)的溶度参数的递推方程为Y=-69.016+435.277 X1X2+336.966 X2X4+487.702X3X4-54.575 X12-59.696 X2X3(r=1.000,P<0.01);有效部位总苷类(X1)、总生物碱(X2)、总多糖(X3)的溶度参数的递推方程为Y=21.822+10.562 X1+51.512 X2-37.078 X3+163.820 X1X2-155.569 X1X3-506.750 X2X3-9.385 X12+19.864 X22+413.446 X32(r=0.866,P<0.01)。结论建立的递推规律方程揭露了中药单一成分与复杂体系间的必然联系及递推规律,为中药复方溶出规律研究奠定了基础。     

山柰的超临界CO2萃取工艺研究

目的优化山柰的超临界CO2萃取工艺。方法通过正交试验,采用气相色谱法测定其中苯甲醛的量,采用极差、方差对试验数据进行分析。结果最佳工艺为萃取温度55℃、萃取压力20MPa、分离压力9MPa,在分离釜Ⅱ中收集主要提取物。结论萃取温度、分离压力对山柰的超临界CO2萃取工艺有显著性影响。     

葡萄糖原料碎米中12种有机磷农药残留快速检测

目的 建立一种快速检测碎米中有机磷农药残留量的方法,用于注射用葡萄糖原料碎米的质量监控.方法 采用气相色谱法与氮磷检测器(NPD)快速检测碎米中的12种农药残留.结果 所建立的方法学的线性范围是0.1～5.0 ppm、检出限为0.98～6.24 ppb、检测限为3.27～20.8 ppb、相关系数均大干0.999 5;精密度、重复性的RSD均在6.3％以下;回收率在87.25％～108.4％.结论 本文建立了碎米中有机磷农药残留的快速检测方法,为注射用葡萄糖的制备筛选出合格的碎米原料提供了有效保障.