基于HPLC-Q-TOF-MS研究6种乌头生物碱类成分的裂解途径

目的研究6种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱)的质谱裂解途径。方法采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对该类化合物进行分析。结果在正离子模式下,乌头类生物碱的主要裂解途径是连续丢失CH3OH与H2O。双酯型生物碱也可以在C-8位置断裂,失去CH3COOH分子形成明显的特征碎片离子,从而实现与单酯型生物碱的区分。结论此质谱裂解途径可为乌头类生物碱的结构鉴定提供依据,采用HPLC-Q-TOF-MS技术可以高效地分析中药中乌头类生物碱类化学成分,有利于化合物的分析和鉴定。     

多指标正交试验优选代谢综合征方提取工艺

目的:优选代谢综合征方水提部分回流提取工艺。方法:采用正交试验法,以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的含量做为综合评价指标,考察溶剂用量、提取时间及提取次数对代谢综合征方提取工艺的影响。采用高效液相测定提取液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的含量。结果:提取次数对代谢综合征方水提部分提取效果具有显著性影响,加水量和提取时间对提取效果均无显著影响。故代谢综合征方的最佳水提取工艺为12倍水回流提取3次,每次2.5 h,所得黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷和蒙花苷的平均提取量为1.235 mg·g~(-1)、0.580 mg·g~(-1)、3.693 mg·g~(-1)、15.010 mg·g~(-1)。结论:该优选工艺稳定、合理,可为代谢综合征方的大规模生产提供实验依据。     

冠心病气虚血瘀证大鼠模型的建立

应用疲劳跑步运动复合左冠状动脉前降支高位结扎的方法建立冠心病气虚血瘀证病证结合大鼠模型。该实验选用Wistar雄性大鼠,随机分为假手术组(JSS)、单纯结扎冠脉组(DZ)、疲劳跑步运动复合结扎冠脉组(PZ)。DZ组进行单纯冠脉结扎;PZ组利用小动物跑台进行为期2周的跑步运动造成疲劳模型,在此基础上进行冠脉结扎,术后以1次/2 d的频率维持28 d的力竭跑步;于术后28~31 d观察大鼠宏观体征,分别采集大鼠超声心动检测指标、呼吸幅度对大鼠冠心病气虚血瘀证的主症进行评价;采集空场实验相关指标、力竭运动时间、足底图像色彩饱和度对兼症进行评价;采集舌面色彩饱和度对舌象进行评价;采集脉搏搏动幅度对脉象进行评价。同时对血液流变学、凝血功能等指标进行检测。结果显示,术后第28天开始,PZ组大鼠主症、兼症、舌象、脉象均符合冠心病气虚血瘀证证候表现,结合相关病理性检测结果证明以疲劳跑步运动复合左冠状动脉前降支高位结扎的方法在大鼠体内可以成功建立冠心病气虚血瘀证病证结合模型。