不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的 以5种乳香酸类成分（α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸）的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法 采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果 先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论 乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

同时测定乳香中杂质和挥发油含量

建立同时测定乳香中挥发油和杂质含量的方法。方法 以能将乳香中杂质以外的部分全部溶解为目标,对提取溶剂数量和种类进行考察。同时,以杂质以外的部分全部溶解所需时间为指标,对比超声提取和回流提取,确定最佳溶剂、溶剂用量和回流时间。通过溶剂种类、溶剂用量及提取时间的考察,确定能将乳香中除树皮等杂质以外的部分全部溶解的方法。结果 单纯一种溶剂,不能将乳香中杂质以外的部分全部溶解。建立的挥发油和杂质测定方法为：取一定量乳香,加入水,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,滤过,药渣再加入乳香量1.25倍的丙酮,回流提取5min,滤过,不溶残渣即为杂质。收集的11个批次乳香及制乳香中挥发油含量范围为1.25～4.24%,杂质为0.75～2.4%。乳香挥发油含量比其制品制乳香高,杂质含量无明显差异。结论 建立了一种同时测定乳香与制乳香中挥发油和杂质含量的方法,为质量标准的制订提供了参考。     

大花红景天中草质素苷含量分析

目的:测定11个批次大花红景天样品中草质素苷的含量,为红景天质量标准的制订提供参考.方法:采用HPLC测定,Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.2％醋酸(22％∶78％);流速1.0 mL·min-1;检测波长332 nm;柱温40℃.结果:11个样品中草质素苷含量为0.033％～0.765％.结论:大花红景天中草质素苷含量测定方法方便、准确.     

活络效灵颗粒中丹参的提取工艺研究

目的 优选活络效灵方中丹参的提取工艺条件.方法 以丹酚酸B、丹参酮ⅡA为指标,首先比较水提取与70%乙醇提取、复方提取与单味提取,确定提取方法;在此基础上,采用正交设计,对丹参提取最佳工艺条件进行优选.结果 两种成分含量70%乙醇提取高于水提取;复方提取丹酚酸B高于单味提取,而丹参酮ⅡA则相反,总体提取率复方提取优于单...     

青海产红景天中红景天苷及酪醇含量分析

目的:分析25个批次青海产红景天中红景天苷及酪醇含量。方法:红景天药材为2007年2009年采购自青海省大同县。采用HPLC法测定,Zorbax SB-C18(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-水(9.5:90.5),流速1.2 mL.min-1;检测波长为275 nm;柱温35℃。结果:25个批次药材中红景天苷含量为0.102%1.16%,酪醇含量为0.0116%0.116%,相差都约十倍。红景天苷含量符合药典规定的有十个批次,酪醇含量为0.026%～0.095%。结论:不同批次红景天药材中红景天苷及酪醇含量相差很大。     

3个品种黄精炮制前后小分子糖含量变化

目的:研究多花黄精、黄精和滇黄精炮制前后小分子糖组成及含量变化.方法:3个品种黄精采用酒蒸制不同时间;HPLC-ELSD法检测小分子糖种类及含量,色谱柱为BIO-RAD Aminex HPX-87C(7.8 mm×300 mm,9 μm),流动相水,流速0.4 mL·min-1,柱温78℃,蒸发光散射检测器温度为105℃,载气流量2.5 mL·min-1.结果:3个品种黄精生品中检测到的小分子糖都为蔗糖和果糖,酒蒸8h或16 h后,分别又检测到葡萄糖;3种糖含量随炮制时间的延长丽增加,然后在不同时间点又呈降低趋势;2种还原糖葡萄糖和果糖之和、以及小分子精总量都在炮制16 h达到最高,为生品的4～27倍.结论:3个品种黄精中小分子糖的组成和含量随炮制时间发生变化.     

千喜片的定性定量方法研究

目的:建立千喜片的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药穿心莲和千里光分别进行鉴别。采用HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250 mm×4.6 mm)柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～15 min,45%A;15～35 min,45%A→60%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。结果:穿心莲和千里光的TLC鉴别专属性强;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.0646～0.968μg(r=0.9998)和0.196～2.94μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=1.1%)和103.4%(RSD=1.1%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于千喜片的质量控制。     

抗氧化剂的抗氧化活性测定方法研究进展

目的:为客观和准确地测定抗氧化剂的抗氧化活性提供参考。方法:查阅文献,对常用的8种体外测定方法包括二苯基苦基苯肼法、邻苯三酚自氧化法等,以及3种体内测定法包括DNA、线粒体、蛋白质氧化损伤检测法的基本原理及其应用进行归纳和总结。结果与结论:体内外测定方法的原理是基于在特定条件下,样品对检测体系中脂类物质的氧化抑制能力、自由基的清除能力和样品的还原能力可反映被测物的抗氧化活性;体外方法具有快速、简便、稳定的特点,但该法是在非生理条件下进行的,单用缺乏说服力。要全面科学地评价抗氧化剂的抗氧化活性,往往需要多种方法相结合以验证其活性的高低。     

GC-MS分析比较栀子炒制前后脂溶性成分变化

目的:研究栀子在炒黄、炒焦和炒炭后脂溶性成分的变化.方法:采用气相色谱-质谱联用仪,分析比较栀子及炒制品的脂溶性成分组成和含量变化.结果:栀子不同程度炒制后检测到8个新产生的成分,为醇、烯、呋喃及吡喃酮类;同时有8个酸类、酯类成分检测不到或含量降低;各成分相对百分含量发生不同变化.结论:栀子炒制后脂溶性成分发生变化.