HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3～1.14μg,5.3×10-3～1.06μg,1.9×10-3～0.49μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6;平均加样回收率分别为101.1%,100.5%,99.3%,RSD(n=6)分别为1.1%,0.9%,1.1%。结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一。     

RP-HPLC测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量

勒马回胶囊是由水蔓菁经加工制成，是由勒马回片经剂改而研制成功的新药，原勒马回片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十八册。关于水蔓菁中化学成分的报道较少，目前已有文献报道从中分离出环烯醚萜类和黄酮类化合物，本试验对勒马回胶囊化学成分作了进一步研究，通过DAD检测以及LC／MS联用进行结构确证，在勒马回胶囊中发现了原儿茶酸。现代药理实验表明，原儿茶酸具有增加冠脉流量等生理活性，因此，选择原儿茶酸作为含量测定指标，对控制本制剂的内在质量很有意义。参照文献方法，采用高效液相色谱法测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量，经方法学考察和对3批样品含量测定的结果表明，本法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为本品内在质量控制的有效方法。     

中药南蛇藤的研究进展

南蛇藤 Colastrus orbiculatus Thunb. (C.anticulatusThunb.)系卫矛科南蛇藤属植物 ,又名过山风、黄藤、苦树皮等。药用其根、藤茎和叶。主要分布于我国的东北、华北、华东、西北、西南、广东及两湖地区 ,朝鲜和日本亦有分布。近几十年来对其化学和活性成分的研究发现 ,其主要含有倍半萜、三萜、黄酮、鞣质等成分。传统中医认为其具有清热、祛风、除湿、活血、解毒、消肿的功效 ,常用于治疗风湿积累风湿性关节炎、腰腿痛、筋骨痛、牙痛、闭经、痢疾、跌打损伤、肠风痔漏、毒蛇咬伤、疮疡、痈疖等症〔1〕 ;现代药理研究表明南蛇藤具有抗炎…     

浙贝母中多菌灵残留量测定及急性膳食摄入风险评估

目的测定浙贝母Fritillaria thunbergii Mig.中多菌灵的残留量,并评估急性膳食摄入风险。方法浙贝母乙腈提取液的HPLC-UV分析采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(20∶80);检测波长220 nm;柱温30℃。采用点评估方法,对20批样品膳食暴露水平进行初步评估。结果多菌灵在0.982 4~196.48ng范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率110.3%,RSD 5.5%,急性膳食摄入风险(%aRf D)为0.02%。结论 20批浙贝母中多菌灵的残留风险在可接受范围内。     

高效液相色谱法测定障翳散中维生素B2含量

目的建立高效液相色谱法测定障翳散中维生素B2的含量。方法以维生素B2为对照品,ZORBAX SB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,甲醇 水（29：71）为流动相,流速1.0 mL•min 1,检测波长267 nm。结果维生素B2进样量在0.010 0～1.003 2 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y＝4 600.7X－5.037 2（r＝1.000 0）,平均加样回收率为 100.45％,RSD＝0.50％。结论该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于障翳散中维生素B2的含量测定。     

HPLC-MS/MS测定延胡索中的12种农药残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定延胡索药材中12种农药残留的方法。方法 延胡索样品用乙腈提取,过N-丙基乙二胺（PSA）柱净化,用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.997 7~0.999 9内,加样回收率范围为65.5%~117.8%,RSD范围为0.4%~4.5%,各农药的检出限为0.1~2.5 μg·kg-1。结论 本方法简便、灵敏、重现性好,可用于延胡索药材中12种农药残留的同时检测。延胡索药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

壮阳健威丸质量标准研究

目的 完善壮阳健威丸质量标准.方法 采用薄层色谱法进行定性鉴别,RP-HPLC法进行定量测定.结果 建立了枸杞子、制何首乌、人参和甘草的薄层色谱鉴别方法；建立了肉苁蓉中松果菊苷的测定方法,松果菊苷的加样回收率为97.8％(RSD为1.2％,n=9),线性范围为0.036～3.468μg(r=1.000 0,n=7)；薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论 所建立的定性、定量方法简便、准确、重复性好,专属性强,可较全面地控制壮阳健威丸的质量.     

肿瘤医院统计指标体系的改进

作为肿瘤专科医院,在统计指标体系的设置及评价标准上与一般综合医院相比应有所不同.在实际工作中这方面也确实存在不少问题有待解决.现通过对我院过去十年现有卫生统计资料的再分析,以期发现问题,提出改进意见.1 病床工作效率指标分析(见表1).表1 病床工作效率指标平均病床周转次数十年来总的呈上升趋势,平均值为 8.39次/年.出院者平均住院日数也较高,平均值为41.65天.1987年以前此指标是逐年上升,而且维持在较高值,而1988和1989年则有下降趋势,原因是1988年前后实行医疗制度改革,公费医疗与个人经济利益挂钩,促使此指标有所降低.作为肿瘤专科医院,以上两项指标与卫生部颁布的对城市综合医院的考核标准相比均相差甚远,这是由肿瘤疾病的特点决定的.由表1中还可见,平均病床工作日呈逐年增加的趋势,而且大多超过日历天数.实际病床使用率十年的平均值为105.09%,1986年以前的指标值与部颁标准93%高出不多,但也是呈满负荷动转,原因是全省只此一家,与综合医院相比,其床位当然要紧张一些.1987年以后实际病床使用率呈直线上升,其原因①各科发挥积极性,在原有编制床位基础上挖潜,多收治病人.②我院先后引进了CT、钻60和加速器等先进的进口医疗设备,又有一批有名     

趋势季节模型在医院统计预测中的应用

本文根据我院1989～1992年度入院人数的历史资料,运用趋势季节模型法对1993年度各月的入院人数进行预测,以期找出季节变动在肿瘤医院工作中所反映出的规律。     

中国药典2015年版中药中有害物残留检测的质量控制新动向

目的 介绍中国药典2015年版在痕量残留分析过程中的质量控制要求。方法 分别从干扰与污染、样品制备、准确度、分析校准、结果确证等方面探讨中国药典2015年版中的质量控制要求。结果 中国药典2015年版提出了较为系统的质量控制要求。结论 中国药典2015年版质量控制要求可有效地保证检测结果的准确性。