注射用血栓通中三七元素迁移的规律

目的:分析注射用血栓通中三七从原料到成品全过程的元素迁移规律,以便更好地控制成品中元素杂质。方法:采用ICP-MS法全面分析三七药材、三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中21种元素的含量。结果:21种元素的标准曲线相关系数r均在0. 999以上,回收率在92. 71%～107. 07%之间,RSD均在5%以内。三七药材中铝、铁含量较高,铅、砷、汞、镉、铜符合中华人民共和国药典的相关规定,三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中多数元素均未检出或含量极低。结论:注射用血栓通的提取工艺可有效去除三七中大部分元素,重金属及有害元素也降到较低水平。     

痰热清注射液中可见异物成因及检查方法探讨

目的收集痰热清注射液样品,了解其可见异物的基本情况,从而对其可见异物的成因及检查方法进行探讨研究。方法对收集到的不同生产年份、不同生产批号的痰热清注射液样品,分别采用灯检法及光散射法进行可见异物检查,汇总检测结果,并予以数据分析;同时考察了痰热清注射液的可见异物成因中外源性因素(如光照、高温等)及内源性因素(如p H值、辅料等)的影响。结果市面上流通的痰热清注射液样品可见异物检查的阳性检出率较低。外源性因素对痰热清注射液的可见异物指标基本没有影响,而内源性因素中p H值对痰热清注射液的可见异物有显著影响。结论痰热清注射液作为独家生产品种,其生产企业在可见异物控制方面措施有效,质量控制比较成功。另外,灯检法和光散射法应用于痰热清注射液的可见异物检查需要进一步进行考察对比。     

不同来源牛黄与雄黄配伍的牛黄解毒片对小鼠毒性的影响

目的:比较不同来源牛黄与雄黄配伍的牛黄解毒片对小鼠的毒性反应,探讨临床上牛黄解毒片引起慢性砷中毒的机制。方法:按2015年版《中国药典》的配方用天然牛黄、人工牛黄、体外培育牛黄分别制成牛黄解毒片,并用同法制成无牛黄成分、无雄黄成分的缺味组,另设同剂量单味雄黄作为对照,每种牛黄解毒片组再分为0.5,1.0,2.0 g·kg~(-1)剂量组,单味雄黄组分为0.06,0.12,0.24 g·kg~(-1)剂量组,对ICR小鼠进行灌胃给药28 d,观察毒性反应;给药结束后解剖取血,分离血清检测肝肾功能,取心、肝、脾、肺、肾做组织病理学检查和电镜下超微结构观察。结果:给药期间各给药组未观察到毒性反应,给药结束亦未观察到大体内脏及体表皮肤病变,血液生化指标检查未能明确雄黄对肝肾的毒性作用。组织病理学和电镜下超微结构检查各牛黄解毒片组未发现异常毒性病理改变,但苏木素-伊红(HE)染色显示单味雄黄高剂量组肝脏出现小叶中心性肝细胞肥大和糖原聚集,过碘酸希夫(PAS)染色表明肝细胞内糖原聚集,电镜下超微结构检查发现肝细胞内局灶性胞浆溶解,内有数量不等糖原颗粒,提示雄黄可致小鼠肝脏毒性。结论:用不同来源牛黄与雄黄配伍的牛黄解毒片对小鼠进行28 d灌胃给药,均未发现对小鼠有明显的毒性反应。而用单味雄黄却引起肝脏毒性,提示牛黄解毒片中的其他成分与雄黄配伍能显著降低可溶性砷和价态砷的含量,从而降低雄黄的毒性。     

ICP-OES法分析18种中药材中11种元素及其分布特征

目的:采用电感耦合等离子原子发射光谱法研究18种中药材中11种无机元素的含量,寻找不同中药材中元素分布特性和相关性,为控制中药材中的有关元素含量、保障中药材质量和安全提供依据。方法:收集18种不同产地的中药材,经微波消解后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定铅、镉、钴、铬、镍、铜、锰、铁、锌、钡和铝元素含量,并应用SPSS 15.0软件对测定结果进行统计分析。结果:建立的ICP-OES法线性相关系数大于0.9999,相对标准偏差小于10%,加标回收率在80%～120%之间。药材中铝、铬、钴、镉、铜、铁、锰、镍、锌元素间存在相关性;铝、铬、铁、锰、镍、锌元素在部分药材品种中具有一定规律性和特异性;铝、钡、铁元素在某些药材中存在含量异常现象。结论:ICP-OES法简便快速、准确、可靠,是中药材中部分元素测定的一种较好方法,为从安全性和有效性方面控制药材质量提供了一种解决方案。     

优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究

目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。     

高效液相色谱法测定中药注射液中的乙二胺四乙酸

目的:建立中药注射液中乙二胺四乙酸(EDTA)的高效液相色谱测定方法。方法:样品经乙酸铜溶液稀释后,用Dikma Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为乙腈-0.06%四丁基氢氧化铵溶液(pH6.5)(20∶80);检测波长为254 nm。结果:EDTA在46 ng～4630 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为97.88%～102.3%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于中药注射液中EDTA的含量测定。     

GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

高效液相色谱法测定吡硫翁锌原料中的吡硫翁钠

目的:建立吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的测定方法。方法:样品经水溶解稀释后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行分析。结果:吡硫翁钠在0.5μg/ml～10μg/ml浓度范围内线性关系良好,γ>0.999。回收率在75%～90%之间,最低检出浓度为0.06%。结论:该方法快速简便、可用于吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的残留检查。     

中药中真菌毒素污染的现状及防控对策

真菌毒素是中药外源性有害残留物污染的一个主要方面.中药在种植、加工、生产、贮存到流通各环节均可能发生真菌毒素的污染,影响中药的用药安全.本文通过概述中药中真菌毒素的防控现状,分析比较国内外相关方面的控制标准及监管模式,系统梳理和剖析中药中真菌毒素污染的特点、规律以及存在的主要问题,提出科学有效防控中药中真菌毒素污染的对...     

中药和食品中非法添加化学药品新趋势及监管对策

中药和食品中非法添加化学药品的行为严重危害食品药品安全,是我国食品药品领域的监管重点.研究发现,非法添加化学药品具有情况复杂、动态变化的特点,近年来非法添加化学药品出现了新的趋势和特点.本文通过概述我国非法添加化学药品检测标准及监管现状,比较与国际相关方面的监管模式和理念,分析非法添加化学药品的新趋势和新问题,为强化监...