离子色谱法测定托吡酯原药中氨基磺酸盐和硫酸盐

建立了离子色谱法测定托吡酯原药中的降解物氨基磺酸盐和硫酸盐。采用电导检测器和A Supp 7-250阴离子分析柱,以碳酸钠(5.0 mmol/L)-碳酸氢钠(3.0 mmol/L)溶液∶丙酮(95∶5)为淋洗液。氨基磺酸根和硫酸根在0.5~20.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4%和101.5%,RSD均为0.7%。     

复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1 mL·L-1三乙胺溶液(pH3.0)-甲醇(45∶55);检测波长215nm;柱温35℃;流速1.0mL·min-1。结果枸橼酸喷托维林在0.04~2.0mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为4μg·mL-1,高、中、低3种质量浓度的平均回收率为100.2%(RSD=0.78%)。结论该方法简便、准确、专属性好,能有效控制复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。     

HPLC-ELSD法测定葛兰心宁软胶囊中绞股蓝皂苷 XL IL 的含量

目的：建立以HPLC-ELSD法测定葛兰心宁软胶囊中绞股蓝皂苷XL IX含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为乙腈—水（35∶65）,检测器为蒸发光散射检测器,流速2．8 L· min－1,漂移管温度105℃。结果绞股蓝皂苷XL IL的线性良好,Y（峰面积）＝1．56X＋5．25,r＝0．999,平均回收率（ n＝6）为101．56％,绞股蓝皂苷XL IX在0．513～10．254μg范围内线性关系良好。。结论该方法专属性强、重复性良好,可用于葛兰心宁软胶囊的质量控制。     

三伏灸预防感冒50例临床观察

目的探讨三伏灸预防感冒的临床疗效。方法我院2009年7月至2010年7月将易感患者100例随机分为对照组与治疗组,对照组50例采用口服贞芪扶正颗粒进行防治,观察组50例采用三伏灸进行防治,连续预防2年。观察2组患者的临床疗效,并进行对比分析。结果防治后,对照组痊愈25例,痊愈率为50%,有效10例,有效率为20%,总有效率为75%;观察组痊愈40例,痊愈率为80%,有效6例,有效率为12%,总有效率为92%;观察组的痊愈率和总有效率均明显高于对照组,2组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。结论三伏灸预防感冒疗效显著,能够有效防止病情发展,减轻患病负担,值得临床推广应用。     

开口箭乙醇提取物诱导肝癌细胞HepG2凋亡活性研究

目的探讨开口箭根部乙醇提取物(ERT-95)对肝癌细胞HepG2生长的影响及其抗肿瘤作用的可能机制。方法采用MTT法绘制HepG2细胞生长曲线,检测ERT-95对HepG2细胞的生长抑制作用;采用光学显微镜观察HepG2细胞的凋亡形态变化;采用Hochest染色原理检测HepG2细胞凋亡情况;采用Western blot检测Cyt C蛋白的表达;采用caspase活性检测试剂盒检测caspase-3、caspase-9的活性变化;采用DNA ladder凝胶电泳技术检测DNA的裂解情况。结果 MTT结果显示,ERT-95对HepG2细胞的抑制作用呈剂量依赖性(IC50为52.57μg·mL-1);光学显微镜下,处理组细胞出现皱缩、变圆等形态变化;Hochest-33258染色后的处理组细胞呈现典型的凋亡结构;Western blot结果显示,随着药物浓度增加,Cyt C蛋白表达上调;caspase活性检测显示,caspase-3、caspase-9活性逐步升高;与对照组相比,处理组琼脂糖凝胶电泳图谱出现DNA条带。结论ERT-95有显著的体外促肿瘤细胞凋亡作用,初步研究其促肿瘤细胞凋亡机制是通过线粒体释放Cyt C,进一步活化caspase-9和caspase-3而激活内源性核酸内切酶,导致DNA裂解而实现的。     

高三尖杉酯碱及其制剂有关物质的研究

目的：建立RP-HPLC测定高三尖杉酯碱及其制剂有关物质的方法,并用其分析不同处理后高三尖杉酯碱有关物质的量。方法采用Germsil-PC18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长288nm,柱温30℃。结果高三尖杉酯碱在2-30μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;以高三尖杉酯碱进样量为20μg重复进样6次,杂质A、杂质B、高三尖杉酯碱的RSD分别为3.28%,4.69%,1.12%。结论应用本方法精确可以测定高三尖杉酯碱中杂质A、杂质B等有关物质的量及高三尖杉酯碱的含量。     

离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量

目的:建立离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量的检测方法。方法:样品经水蒸气蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,经0.22μm滤膜滤过,进样分析。用Metrohm IC 761型离子色谱仪,选用A-SUPP5-150阴离子分析柱,3.2 mmol·L-1碳酸钠,1.0 mmol·L-1碳酸氢钠为淋洗液,流速为0.7 mL·min-1;进样量为20μL。结果:线性范围为3.3345～333.45μg,平均回收率为92.7%。结论:测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高。