不同种源射干遗传多样性与质量分析

目的:对射干遗传多样性和药材质量进行综合评价,为射干种质资源的合理利用和药材优良品种的选育提供理论依据。方法:采用ISSR分子标记法分析射干9个种源的遗传多样性,并采用HPLC法测定各种源次野鸢尾黄素的含量。结果:9个种源射干次野鸢尾黄素的质量分数为0.12%~0.36%;多态位点比率PPB为55.42%~90.36%;种源间遗传分化系数GST与基因流Nm分别为0.204 1,1.951 5。结论:射干次生代谢产物的含量与遗传多样性相关性不大,而是易受生长环境的影响,在品种选育过程中应对种质选取、栽培环境和栽培方法等进行综合考察。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素含量

目的建立射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6 mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5;40;7;4;1.5,v/v)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265 nm测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量.结果线性范围2.46～308 μg·mL-1(r=0.999 9),次野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD=0.43%,对照品溶液在24 h内峰面积的RSD=0.41%,次野鸢尾黄素的检测限(S/N=3)为0.61 mg·L-1,定量限(S/N=10)为1.22 mg·L-1,回收率为99.9%.结论该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中的次野鸢尾黄素的含量.     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

复方黑参颗粒质量标准研究

目的 建立复方黑参颗粒的质量标准。方法 采用TLC法对复方黑参颗粒中玄参和射干进行定性鉴别,应用HPLC法同时测定肉桂酸、射干苷和次野鸢尾黄素的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）水溶液,进行梯度洗脱;柱温30℃,检测波长270 nm;流速1.0 ml/min。结果 采用TLC法对玄参和射干进行定性鉴别具有良好的专属性,阴性对照无干扰。肉桂酸、射干苷、次野鸢尾黄素分别在16.22~113.57 μg/ml（r=0.999 8）、48.19~337.34 μg/ml（r=0.999 8）、16.40~114.80 μg/ml（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.23%、98.82%、99.17%。结论 本实验建立的方法快速、简便、重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量标准控制。     

高效液相色谱法测定咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量

目的建立咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱（4.6×250mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（36∶64）,检测波长为266nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.432～8.592μg.mL-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率98.93%,RSD为1.04%。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC同时测定丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量

目的 建立同时测定丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素、胡椒碱含量的HPLC方法。方法 选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.2%磷酸为流动相（41∶59）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为266 nm。结果 次野鸢尾黄素和胡椒碱分别在0.010 30~0.309 0 μg,0.081 73~2.451 9 μg内呈良好的线性关系,相关系数≥0.999 8;加样回收率（n=9）分别为99.7%,100.6%;RSD分别为1.2%,0.9%;样品在24 h内稳定,次野鸢尾黄素和胡椒碱RSD分别为1.6%,0.6%;在测定样品中,次野鸢尾黄素和胡椒碱最低含量分别为每粒0.35,6.4 mg。结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为丹绿补肾胶囊的质量控制方法。     

射干总黄酮的提取工艺研究

目的研究射干中总黄酮的提取工艺。方法采用正交实验法进行优选,紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果乙醇用量和浓度对提取有显著性影响。结论最佳提取工艺为药材粒径<40目,加入药材6倍量70%乙醇,提取2次,每次提取1 h。     

射干地龙颗粒质量标准

目的:建立射干地龙颗粒的质量标准,为其质控提供依据.方法:采用薄层色谱法对组方中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定组方中次野鸢尾黄素的含量.结果:确定了制剂中射干、地龙、北豆根及五味子的薄层鉴别方法,在选定的薄层色谱条件下,色谱斑点分离较好;采用C18反相柱,以乙腈-0.2％磷酸水为流动相,检测波长为266 nm,建立了本制剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法,得到其线性为0.342 2～86.60 mg· L-1,回归方程为A =51 639C +7 222(R2 =0.999 5,n=10).平均回收率为99.04％,RSD 1.27％.结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制射干地龙颗粒的质量.     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

东亚小金发藓化学成分研究

目的研究东亚小金发藓Pogonatum inflexum全草的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及RP-HPLC等方法进行分离纯化,并通过化合物理化性质与波谱数据分析比对的方法鉴定化合物的结构。结果从东亚小金发藓中分离得到16个化合物,分别鉴定为苜蓿素(1)、次野鸢尾黄素(2)、3,5,4′-三羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(3)、3,5,3′-三羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(4)、5,2′-二羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(5)、5,2′,3′-三羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(6)、芹菜素(7)、山柰酚(8)、山柰素(9)、柚皮素(10)、槲皮素(11)、黄芩素(12)、木犀草素(13)、原儿茶醛(14)、4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛(15)和2-羟基-5-(2-羟基-4-甲氧基苄基)-4-甲氧基-苯甲醛(16)。结论所有化合物均首次从小金发藓属植物中分离得到,其中二氢黄酮类成分可能为该属植物的特征性成分。