薄层色谱法测定地红霉素中的有关物质

目的采用薄层色谱法检查地红霉素中的有关物质。方法地红霉素供试品经无水甲醇溶解后 ,以正己烷 二氯甲烷 甲醇 浓氨水 (2∶3∶0 .8∶0 .0 6)为展开剂 ,在硅胶GF2 5 4薄层板上展开 ,以硫酸显色后观察。结果确立供试品有关物质限度。结论此法简便、灵敏、准确 ,可作为地红霉素有关物质的快速测定     

罗红霉素、地红霉素对寒区部队慢性鼻窦炎的疗效比较

 目的 探讨罗红霉素、地红霉素对寒区部队慢性鼻窦炎的治疗价值。方法 选择2016-09至2019-04寒区部队慢性鼻窦炎患者68例,根据用药方法分组,对照组以罗红霉素治疗,观察组以地红霉素治疗,比较两组治疗效果。结果 观察组治疗总有效率91.18%,对照组总有效率85.29%。观察组不良反应发生率11.11%,对照组不良反应发生率2.78%,两组之间无统计学差异(P>0.05),治疗后观察组鼻塞、头面部不适、嗅觉障碍等主观症状评分及鼻窦CT评分均明显低于对照组(P＜0.05)。结论 与罗红霉素相比,地红霉素可促使寒区部队慢性鼻窦炎患者症状显著改善,用药更为方便,且用药安全性高。     

高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中红霉素胺浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中红霉素胺浓度的方法.方法 以卡马西平为内标,血浆经碱化采用二氯甲烷提取,色谱柱为Hypersil C18柱（2.1 mm×150 mm,5μm）;流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈-甲醇（65： 30：10）（醋酸调pH 6.0）.结果 红霉素胺血浆浓度在3.1～736 ng·mL-1与峰面积有良好线性关系,方法回收率〉89%,日内、日间RSD均〈10%.结论 该方法灵敏、准确,可用于地红霉素的药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定地红霉素的含量

报道反相高效液相色谱法测定地红霉素含量的方法。采用ODS柱 (15 0× 4 6mm) ,以磷酸三乙胺缓冲液 乙腈 甲醇 (35∶45∶2 0 )为流动相 ,使用紫外检测器 ,于 2 15nm波长处测定。线性范围为 1 0～ 9 0g·L-1(r =0 9999) ,RSD =0 9% (n =9)。检测限为 5 0× 10 -2 mg。本法可对地红霉素中的 (9)S 红霉胺、16 (R) 地红霉素、16 (S) 地红霉素的等组分进行分离测定 ,具有快速、简便、灵敏、准确的特点     

地红霉素的合成

以红老先生继起始原料，经与水合肼缩合，硼氢化钠还原，然后与甲氧基乙氧基乙醛缩合，制得地红霉素，总收率26．5％。     

浊度法测定地红霉素效价

目的:建立浊度法测定地红霉素效价的方法,及效价测定的最佳条件并探讨地红霉素含量测定的最佳方法。方法:浊度法以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为1.5%～3%(V/V),(37±1)℃培养4～6h 测定。同时以高效液相色谱法、管碟法对样品及对照品进行测定。结果:地红霉素浊度法抗生素线性浓度范围为1.0～10.0μg·mL~(-1),回归方程为 A=384.448C 588.816,r=0.9998;一剂量、二剂量的平均回收率分别为102.5%(n=5)、101.7%(n=6),口内 RSD 分别为1.45%,0.94%;日间 RSD 分别为1.97%,1.12%。结论:浊度法灵敏,快速,可作为地红霉素效价测定法。     

地红霉素肠溶片释放度的测定

目的:建立地红霉素肠溶片释放度的测定方法,测定自制制剂的释放度。方法:转篮法,900m L p H6.8磷酸缓冲液,100 r/min,硫酸(75→100)显色,482nm测定地红霉素肠溶片的释放度,并与参比制剂比较。结果:20分钟时释放度101.4%。结论:转篮法、硫酸(75→100)显色的方法简便、准确测定地红霉素肠溶片释放度。自制制剂与参比制剂释放过程一致。     

高效液相色谱法测定地红霉素肠溶片中地红霉素的含量

目的建立HPLC法测定地红霉素在其肠溶片中的含量。方法采用Hypersil BDS C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（取1．41g磷酸二氢钾与6．91g磷酸氢二钾，加水1000mL溶解后，过滤，即得）-甲醇（44：37：19）；检测波长为205nm；柱温40℃。结果地红霉素在0．8～4．7mg·mL^-1浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．5％，RSD为0．31％（n=9）。结论方法简便、快速、灵敏、准确。     

地红霉素对中国仓鼠肺细胞体外染色体畸变的影响

目的:检测地红霉素对中国仓鼠肺细胞(CHL细胞)染色体致畸变的影响.方法:用体外方法检测地红霉素在12.50～50.0μg·mL-1浓度范围内,代谢活化组(含S9mix)及非活化组(不含S9mix) CHL细胞的染色体畸变率.结果:地红霉素的代谢活化组(含S9mix)及非活化组(不含S9mix)的染色体畸变率均低于3%.结论:地红霉素对CHL细胞染色体畸变实验结果为阴性.     

地红霉素的AMES试验

目的:检测地红霉素的致突变活性.方法:采用组氨酸营养缺陷型鼠伤寒沙门杆菌TA系列4个菌株.试验在有和无代谢活化剂下对受试药品0.08～50μg·皿-1共5个浓度组进行测试.结果:各菌株回复突变菌落数未见明显增多.结论:地红霉素无致突变活性.