SPE-HPLC测定索他洛尔血药浓度

目的:建立检测索他洛尔血药浓度的SPE-HPLC方法.方法:以C18固相萃取小柱预处理样品.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(5:95:0.2,v/v,磷酸调pH4.0),流速0.8 ml·min-1,柱温30℃,检测波长为227 nm,进样量20μl.结果:索他洛尔在0.04～5.0μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.79X-0.02,r=0.999 8,索他洛尔萃取回收率为91.05%～100.75%,方法回收率为98.55%～101.36%(n=5),日内RSD小于5%,日间RSD小于10%.结论:本方法灵敏、准确,可用于索他洛尔的血药浓度检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定儿泻止颗粒中葛根素含量

目的:本文采用固相萃取-高效液相法测定了卫生部药品标准收载的儿泻止颗粒中葛根素含量.方法:固相萃取条件:C18小柱,30%甲醇20 mL洗脱;色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长250 nm.结果:葛根素在0.006228～0.12456 ·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),重现性RSD为1.0%,n=5,回收率为99.0%,RSD为1.6%,n=5.结论:本方法简便、准确且重复性好,可以有效控制该试剂中葛根素含量.     

固相萃取-HPLC同时测定润燥止痒胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量

目的:建立润燥止痒胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量测定方法。方法:采用固相萃取-HPLC,色谱柱为XTerraRP18(3.9 mm×150 mm,5μm),流速1.0 mL·min-1,乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm。结果:苦参碱的线性范围为0.302 6～1.513 g·L-1,r=0.999 7,平均回收率为98.65%,RSD 1.90%(n=6);二苯乙烯苷的线性范围为1.048～8.384 mg·L-1,r=0.999 5,平均回收率为97.45%,RSD 1.89%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,适合该胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量测定。     

固相萃取-HPLC法测定延年康口服液中二苯乙烯苷的含量

目的建立延年康口服液中二苯乙烯苷的含量测定方法。方法采用固相萃取-HPLC法,色谱柱为XTerra RP18（5μm 3.9mm×150mm）,流速0.8 mL.min-1,乙腈∶水（20∶80）为流动相,检测波长为320nm。结果二苯乙烯苷的线性范围为0.0504μg～0.3024μg,r=0.9992,平均回收率为98.77%,RSD=1.64%（n=6）。结论方法简便、快速、准确,适合该口服液中二苯乙烯苷的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中奥美拉唑的含量

目的 建立人血清中奥美拉唑含量测定的固相萃取-高效液相色谱法.方法 血清样品经C18固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6×150 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调节pH=7.0)乙腈=6931,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302nm.结果 血清中奥美拉唑在0.005～2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低浓度的方法回收率分别为104.8%、104.2%和102.4%,RSD均小于10%.日内和日间精密度均小于8.27%.结论 本方法 专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于奥美拉唑的人体药代动力学及生物利用度研究.     

SPE-HPLC法检测病毒灭活血浆中的残留亚甲蓝

目的建立SPE-HPLC法检测病毒灭活血浆中亚甲蓝浓度的方法并对病毒灭活血浆中的残留亚甲蓝进行质控检测。方法血浆样品经Waters Oasis HLB固相萃取柱提取,采用迪马DiamonsialC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸(45∶55,V/V)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长651nm。结果亚甲蓝在0.05～5μmol.L-1范围内线性良好(r=0.9998),最低检出浓度为0.05μmol·L-1。日内、日间RSD均小于8%。结论SPE-HPLC法具有灵敏度高、特异性强的特点,用此法检测的病毒灭活血浆样品中的残留亚甲蓝均达到要求。     

SPE-HPLC法测定食品中苏丹红方法改进

苏丹红是非生物类合成色素[1],属于中等极性的亲脂性偶氮类染料,因其结构式不同,可分为苏丹红I、II、III、IV,其结构式如下图1所示。图1苏丹红的结构式苏丹红常用于油彩、蜡等化工产品中,因具有强致癌性,各国均不允许在食品中添加苏丹红。但有些商贩在利益的驱动下,在食品中违规加入苏丹红。因此食品中苏丹红的检测方法受到了广泛研究,欧盟公布的03-99[2]检测方法简便、准确,但没有进行样品的净化处理,样品检测时易受杂质的干扰,不利于分析柱的保护,且需要42 m in,耗时长;我国于2005年3月公布了苏丹红的检测方法[3],该方法采用氧化铝层…     

SPE—HPLC法测定环孢素A全血中药物浓度

目的 建立全血中环孢素A药物浓度的HPLC测定方法。方法 以Nucleodur C18（150mm×4．6mm，5μm）为分析柱，乙腈-水（71：29，v／v）为流动相，柱温为65℃，检测波长为210nm。先以80％乙腈沉淀蛋白，沉淀后的上清液过SPE小柱处理后进样分析。结果 环孢素A在40．0～1600.0 ng·mL^-1线性关系良好（r＝0．9998），在3个浓度下的平均回收率〉95．0％，日内、日间RSD＜10．0％，环孢素A平均萃取回收率〉86.0％，环孢素D平均萃取回收率为91．2％。结论本方法稳定、准确，能用于测定环孢素A血药浓度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的探讨用固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法采用正交试验法考察真空度、上样量、洗脱剂用量和洗脱流速对固相萃取工艺的影响，用高效液相色谱梯度洗脱法测定各萃取液中甘草苷和甘草酸含量。结果甘草最佳固相萃取备件为真空度0．01MPa，上样量1．5mL，洗脱剂用量25mL，洗脱速率3mL／min；甘草苷和甘草酸的方法回收率分别为100．85％和99．67％。结论SPE—HPLC法操作简单，准确可靠，可用于甘草及含甘草的复方制剂中甘草苷和甘草酸含量测定．     

Simultaneous determination and pharmacokinetics of five bufadienolides in rat plasma after oral administration of Chansu extract by SPE-HPLC method

A sensitive and rapid solid-phase extraction-high performance liquid chromatography (SPE-HPLC) method has been developed for the determination of five bufadienolides, arenobufagin, teliocinobufagin, cinobufotalin, cinobufagin and resibufogenin in rat plasma and applied to a pharmacokinetic study in rats after oral administration of Chansu extract (Venenum Bufonis). Plasma samples were pretreated with solid-phase extraction using Extract-Clean cartridges, and the extracts were analyzed by a reversed-phase C(18) column on a HPLC system with photodiode array detection (DAD). The calibration curves were linear over the range of 0.10-1.66 microg/ml for arenobufagin, 0.03-1.20 microg/ml for telocinobufagin, 0.01-0.62 microg/ml for cinobufotalin, 0.03-0.70 microg/ml for cinobufagin and 0.02-2.57 microg/ml for resibufogenin, respectively. The limit of quantification was 1.1 ng/ml for arenobufagin, 0.3 ng/ml for telocinobufagin, 9.7 ng/ml for cinobufotalin, 8.8 ng/ml for cinobufagin, 7.7 ng/ml for resibufogenin, respectively. The established method could be easily applied to the determination and pharmacokinetic studies of five bufadienolides in rat plasma after oral administration of Chansu extract.