HPLC-PDA-ESI-ITMS~n法鉴定氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物

目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱（HPLC-PDA-ESI-ITMSn）联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件：采用Benatnach C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（含10 mmol乙酸铵）进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为287 nm。ESI质谱条件：负离子扫描模式,喷针电压为5 000 V,毛细管电压为20 V,干燥气（N2）压力为137.896 kPa,质量扫描范围为m/z 50-500,雾化温度为300℃。结果通过HPLC-PDA-ESI-ITMSn联用技术,分离并鉴定出SD大鼠口服氯唑沙宗原料药后,尿液中的5种氯唑沙宗代谢产物,并揭示了这5种代谢产物的质谱裂解规律。结论本方法灵敏度高、专属性强,为氯唑沙宗在SD大鼠体内的代谢途径及代谢过程的研究提供了依据。     

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的定性与定量分析

目的建立抗结核病新药吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（pyrrolidine dithiocarbamate,PDTC）的定性鉴别与定量分析方法。方法以化学法、紫外光谱（UV）法、红外光谱（IR）法和高效液相色谱（HPLC）法结合对照品进行定性鉴别,采用HPLC法测定PDTC合成产品的质量分数。结果 PDTC水溶液有特征的硫取代显色反应。PDTC 50%（体积分数）甲醇溶液在255、278 nm波长处有最大吸收,在225 nm波长处有最小吸收。PDTC在3 250、2 500 cm-1间出现VSH较强的宽峰,在1 716 cm-1附近为VCS较弱的宽峰。以PDTC对照品为对照,进行PDTC合成产品定量分析,在25.75-206.00μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 8）,低、中、高3个水平的平均加样回收率分别为100.09、100.06%、100.10%,RSD分别为0.59%、1.47%、0.58%（n=3）。结论建立的定性鉴别和定量分析方法准确、可靠、重复性好,可用于PDTC合成产品的质量控制。     

清蛋白作为药物载体的PEG化修饰研究进展

清蛋白（白蛋白）是一种理想的药物载体,但由于其在体内半衰期短以及易被酶降解等缺点限制了其应用,然而根据其具有多个修饰位点的结构特点,可通过PEG修饰延长循环时间,阻碍酶的作用等。目前,PEG修饰清蛋白仍处于研究阶段,已有较多关于PEG修饰清蛋白的研究,例如PEG修饰所起的作用、对清蛋白及其制剂的影响,以及修饰位点的选择等。本文对清蛋白的PEG化修饰的相关研究进行综述。     

白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析

目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响。方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定。色谱条件：TR5-MS毛细管色谱柱（30 m× 0.25 mm,0.25 μm）;载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1 μL,分流比50：1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温：起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min 的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min 升至280℃,并保持1 min。质谱条件：电子轰击（EI）离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围（m/z）：50～650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min。结果 在白芷、川芎、药对（1：1）、药对（4：1）的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物（药对等浓度挥发油）中分别鉴定出69、59 、59、60、78 种化合物,其中共有成分19种。结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化。     

基于LC-MS/MS技术的罗库溴铵微透析探针回收率测定的方法学研究

目的 建立罗库溴铵微透析探针回收率的测定方法,考察罗库溴铵在体外及SD大鼠体内探针回收率的稳定性和重现性,为进一步体内微透析试验提供依据.方法 采用LC-MS/MS技术测定透析液中罗库溴铵浓度,计算相应的探针回收率;采用增量法(正透析法)和减量法(反透析法)考察不同流速(0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 μL/min)、不同药物浓度(50、200、500 ng/mL)对体外探针回收率的影响.采用减量法测定SD大鼠体内的探针回收率,并与体外结果进行比较.结果 在相同条件下,探针体外回收率在流速为0.5～4μL/min范围内随着流速增加而降低;同一流速下,探针回收率与罗库溴铵浓度无关;增量法和减量法所测得的体外探针回收率在相同条件近似相等,且稳定性良好.减量法测得的SD大鼠体内探针回收率结果与体外相近.结论 微透析技术可用于罗库溴铵体内药物动力学研究,反透析法可作为罗库溴铵体内研究的探针回收率测定方法.