UPLC-MS/MS法与ELISA法测定胖大海中黄曲霉毒素的比较研究

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和酶联免疫吸附法(ELISA)对胖大海中的黄曲霉毒素进行检测，比较 两种方法的检测结果以及方法学差异性。方法UPLC-MS/MS法测定：样品采用70%甲醇提取经过免疫亲和柱净化，色谱柱为C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，柱温为40℃，流动相为水含0.1%甲酸(A)-甲醇含0.1%甲酸(B)，梯度洗脱，流速为0.3 m L·min^-1，多反应检测扫描采集模式，正负离子同时扫描进行数据采集。同时采用ELISA法测定，样品采用甲醇提取，酶联免疫试剂盒反应。结果 UPLC-MS/MS法测定：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂线性关系良好，检测限分别为0.013 5,0.002 9,0.008 6,0.003 6μg·kg^-1，定量限分别为0.045 0,0.009 8,0.028 6,0.011 9μg·kg^-1，平均回收率分别为98.98%,10...     

HPSEC法检测头孢孟多酯钠中聚合物含量并考察辅料对聚合物产生的影响

摘要：目的:建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢孟多酯钠中聚合物的含量,用液相色谱-串联质谱法对头孢孟多酯钠聚合物进行确证,并考察辅料碳酸钠添加量对聚合物产生的影响。方法:采用TSK gel G2000SWXL凝胶色谱柱（30 cm×7.8 mm,5μm）;检测波长:270 nm;流动相:0.000 5 mol·L-1乙酸铵溶液（用氨水调至p H 7.0）-乙腈（95∶5）;流速:0.6 ml·min-1;柱温:25℃;进样体积:10μl。离子源:电喷雾离子（ESI）源;毛细管电压:2.5 k V;离子源温度:120℃;脱溶剂气温度:500℃;脱溶剂气流速:800 L·h-1;锥孔电压:25 V。结果:头孢孟多酯钠主峰前的杂质峰为聚合物,能与主峰有效分离;主峰的线性范围为0.203～1 013.000μg·ml-1（r=0.999 8）,检测限为0.101μg·ml-1,定量限为0.302μg·ml-1,精密度良好。头孢孟多酯钠溶液稳定性较差,溶液放置超过12 h,产生聚合物的速度明显加快;在头孢孟多酯钠中添加20～60 mg·g-1碳酸钠,聚合物含量的增长速度和主成分峰面积的下降速度都明显降低。结论:所建方法专属性强、耐用性好,灵敏度高,适用于头孢孟多酯钠中聚合物的测定;辅料碳酸钠添加量在20～60 mg·g-1的范围内,有利于主成分头孢孟多酯的稳定,并能减少聚合物的产生。     

多黏菌素类抗生素的研发沿革与现状

摘要：多黏菌素类抗生素近年来被广泛用于治疗多重耐药性革兰阴性菌感染。然而,由于其在过去的几十年中曾经被弃用,导致人们对其认知存在断层。本文对多黏菌素类抗生素的发现、命名和结构等进行了系统的梳理,通过对目前不同国家、地区临床应用的多黏菌素B和黏菌素（多黏菌素E）制剂的效价定义、制剂特点、临床推荐剂量、国际标准品量值等的现状和差异的比较,以期引起业内相关人员的关注,同时也为多黏菌素类抗生素的合理临床应用提供参考。     

离子色谱-抑制电导法测定硫酸镁钠钾口服用浓溶液中镁、钠、钾离子

目的 建立离子色谱–抑制电导法同时测定硫酸镁钠钾口服用浓溶液中镁、钠、钾离子的方法。方法 采用Dionex IonPac^TM CS12A色谱柱（250 mm×4 mm）,Dionex IonPac^TM CG12A保护柱（50 mm×4 mm）;以甲烷磺酸溶液为洗脱液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测池温度35 ℃,电导检测器,抑制器为Dionex CDRS 600 4 mm,电流值117 mA,进样体积为25 μL。结果 镁在0.72～1.08μg/mL、钠在12.80～19.20 μg/mL、钾在3.20～4.80 μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为101.0%、100.7%、102.9%,RSD值分别为1.4%、1.4%、0.7%。结论 该方法简单、快速、准确,能够有效地控制硫酸镁钠钾口服用浓溶液中镁、钠、钾离子。     

建立电感耦合等离子体质谱分析法测定滴眼液中的苯扎溴铵

目的:建立了电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)测定滴眼液中苯扎溴铵的含量。方法:采用ICP-MS技术,检测苯扎溴铵中的溴元素,建立了滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法,并进行了完整的方法学验证。结果:苯扎溴铵在0.1632~2.725μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.5%(RSD=1.20%)测定结果表明明确标识抑菌剂是苯扎溴铵的滴眼液,苯扎溴铵的检出含量在标示量范围内;对明确标识抑菌剂种类不是苯扎溴铵的滴眼液,均未检测出苯扎溴铵,提示相关生产单位均不存在替换抑菌剂投料的情况。结论:本方法样品前处理简单,操作简便,进行了市售25批次滴眼液中抑菌剂的检测,可用于不同种类滴眼液中苯扎溴铵的检测,作为区别苯扎溴铵和苯扎氯铵的补充方法。     

流行性感冒中药临床试验设计与评价技术指南

《流行性感冒中药临床试验设计与评价技术指南》为中华中医药学会标准化项目《儿科系列常见病中药临床试验设计与评价技术指南》之一。其目的是以临床价值为导向,在病证结合模式下,讨论具有流行性感冒疾病、儿童和中药特点的临床定位、试验设计与实施等相关问题,为中药治疗流行性感冒临床试验设计与评价提供思路和方法。制定过程中先后成立指南工作组、起草专家组和定稿专家组,采用文献研究和共识会议的方法,最终形成指南送审稿定稿。该《指南》的主要内容包括临床定位、试验总体设计、诊断标准与辨证标准、受试者的选择与退出、给药方案、有效性评价、安全性观察、试验流程、试验的质量控制9部分。希望其制定和发布,能为申办者或合同研究组织、研究者在中药治疗流行性感冒的临床试验设计,提供借鉴与参考。     

百家药品生产企业洁净检测结果分析

目的:为药品生产企业洁净环境管理的风险评估和控制提供参考。方法:筛选2020、2021两年我院接受委托的101家生产企业洁净检测数据,并参照相关标准,收集洁净室数量及面积、温度、相对湿度、换气次数、静压差、沉降菌、悬浮粒子,并分析现场检测过程中发现的问题。结果:共检测洁净区202个,洁净室2 874间,其中D级洁净室1 723间,C级洁净室862间,A级洁净室289间。各D级和C级洁净室的温度、相对湿度、换气次数、尘埃粒子数均符合要求;有静压差要求的房间分别有202间和279间,静压差在11～20 Pa范围内,均符合要求;分别有323间和92间洁净室检出沉降菌,检出菌数分别以1～2个/皿(325间)及1个/皿(13间)为主,主要为一更间或缓冲间为主。结论:生产企业在日常生产过程中,应注重洁净室(区)的设计和施工,加强洁净环境技术参数的监测和设备的日常维护管理,以促进生产的高效运行,保障产品质量。     

高效液相色谱法测定尿素中缩二脲和缩三脲的含量

目的： 建立了HPLC法测定尿素中缩二脲和缩三脲的含量方法： 采用Waters Atlantis T3色谱柱 (4.6 mm×250 mm,3.5μm),以超纯水为流动相,流速为0.9 mL·min^-1,测定波长为195 nm结果： 尿素、缩二脲和缩三脲之间的分离度均大于1.5,缩二脲和缩三脲在0.2~10µg·mL^-1范围内线性关系良好 (r=1.000),检测限和定量限分别为0.062µg·mL^-1和0.206µg·mL^-1。缩二脲和缩三脲的平均回收率分别为100.2%和102.2%,RSD分别为1.2%和0.9%(n=9)结论： 本方法准确、可靠、灵敏,可用于尿素中缩二脲和缩三脲的测定,作为2019年国家药典委员会标准提高项目,弥补了目前药典标准中尿素有关物质的研究空白。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷

目的采用气相色谱–电子捕获检测器(GC-ECD)法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),初始柱温40℃,保持5 min,以20℃/min升至200℃,保持2min,进样口温度160℃,检测器温度300℃,载气为N2,体积流量为1.5 mL/min,分流比10∶1,进样量1μL。结果碘甲烷在0.03～0.60μg/mL线性关系良好;检测限为2.0 ng/mL,定量限为6.0 ng/mL;平均回收率为98.0%,RSD值为1.8%。结论该方法专属性强、准确性高、灵敏度高、耐用性好,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质碘甲烷的测定。