马来酸氯苯那敏片含量测定的不确定度分析

目的对马来酸氯苯那敏片HPLC含量测定方法的不确定度进行评估。方法建立HPLC法测定马来酸氯苯那敏片含量的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据新版《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,得出测定结果的扩展不确定度。结果测定结果的合成不确定度为0.75%,扩展不确定度为1.5%,马来酸氯苯那敏片含量为97.7%±1.5%(k=2)。结论测定结果的不确定度主要来源于测定的重复性不确定度分量、高效液相仪器以及对照品的影响。建立的不确定度评估方法适用于HPLC法测定制剂含量的不确定度。     

不同厂家洛索洛芬钠片溶出度比较

目的 比较5个厂家洛索洛芬钠片在4种溶出介质中的溶出曲线,以评价该药品的质量。方法 采用桨法、转速50 r·min^-1、溶出介质900 mL进行体外溶出试验,分别考察不同厂家洛索洛芬钠片在盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水和pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的体外溶出行为,测定溶出曲线并采用相似因子法与原研药进行比较分析。结果 5个厂家洛索洛芬钠片在盐酸溶液中的溶出曲线基本一致,4个厂家的样品与原研药在水中的溶出曲线差异较大,2个厂家样品批间差异明显。结论 仿制药厂家生产的药品与原研药存在质量差异,建议结合生物等效性试验改进处方及生产工艺,提高该药品质量。     

LC-QQQ-MS/MS分析苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质

摘要：目的 建立LC-QQQ-MS/MS分析测定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的检测方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C18（3.0mm×100mm,1.8μm）色谱柱,以水（含 5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）和甲醇（含5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL?min-1,电喷雾离子化（ESI）,正离子模式下MRM采集。结果 苯磺酸甲酯定量限为20 ng?mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯定量限为1 ng·mL-1;方法精密度良好,保留时间和峰面积RSD%均小于5%（n=10）;苯磺酸甲酯在20~1000ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯在1~1000ng?mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,r≥0.998;方法准确度良好,平均加标回收率（n=10）分别为99.77%、100.19%、94.21%和92.43%。5个不同厂家生产的苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯的含量均小于LOQ（8μg?g-1）,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的含量均小于LOQ（0.4μg?g-1）。结论 该方法可用于苯磺酸氨氯地平中痕量基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯含量的检测分析。     

国产注射用盐酸头孢甲肟质量评价

目的 评价国内不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟的质量及存在问题。方法 根据国家评价性抽验计划要求,采用法定标准检验结合探索性研究对样品进行检验,并统计分析检验结果。结果 共抽取130批次样品,按法定标准检验,合格率100%。探索性研究结果表明杂质的含量、聚合物的量与溶液的颜色有一定的相关性;研究了主要杂质的来源和结构;建议现行标准修订有关物质和残留溶剂方法,增加碳酸钠含量测定。结论 目前国内的注射用头孢甲肟的总体质量一般;为提升药物的有效性和安全性,现行标准应进一步提高。     

格列齐特片(Ⅱ)含量测定和有关物质检测方法改进

目的 解决中国药典2010年版收载的格列齐特片（Ⅱ）药品标准中含量测定和有关物质检测方法中供试溶液不稳定的问题。方法 以乙腈取代40%乙腈水溶液为溶剂配制供试品溶液,采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水-乙腈-三乙胺-三氟醋酸（60∶40∶0.1∶0.1）,流速为1.5 mL·min^-1,柱温为35 ℃,检测波长为235 nm,样品盘温度为室温。结果 格列齐特片（Ⅱ）含量测定和有关物质检测项下各供试溶液在24 h内稳定。含量测定在20～500 mg·L^-1内线性关系良好,r值为0.999 9,加样回收率为100.1%,分析方法的定量下限为0.5 mg·L^-1,检测限为0.1 mg·L^-1。结论 该方法解决了原标准中供试溶液极不稳定的弊端,提高了检测结果的可信度和检测效率。     

精子DNA单双链损伤与精子浓度的关系研究

目的:研究男性不育患者精子浓度与精子DNA单双链损伤的关系,探讨少精症的发生机制。方法:研究对象为120例男性不育患者,年龄25~40岁之间,根据世界卫生标准进行精液常规检测分析精子的浓度、活力等,利用双尾彗星试验分析精子DNA单双链损伤指数。结果:120例男性不育患者根据精子浓度分为三个研究组,即组1(精子浓度10×10~6m L~(-1))、组2(精子浓度20×10~6m L~(-1))和组3(精子浓度20×10~6m L~(-1)),每组40例。三组之间年龄、精子活力及精子畸形率没有统计学差异;组1精子DNA损伤指数(DFI)为(59.48±15.21)%,单链损伤指数(SSB-DFI)为(25.86±11.86)%,SSB占所有损伤精子的比率(SSB-DFI/DFI)为(43.31±13.72)%,双链损伤指数(DSB-DFI)为(31.93±10.21)%,DSB占所有损伤精子的比率(DSB-DFI/DFI)为(53.85±10.27)%;组2精子DNA损伤指数(DFI)为(34.02±1.77)%,单链损伤指数(SSB-DFI)为(26.71±3.45)%,SSB占所有损伤精子的比率(SSB-DFI/DFI)为(78.59±9.78)%,双链损伤指数(DSB-DFI)为(8.37±3.04)%,DSB占所有损伤精子的比率(DSB-DFI/DFI)为(21.40±9.79)%;组3精子DNA损伤指数(DFI)为(20.77±2.43)%,单链损伤指数(SSB-DFI)为(20.44±2.39)%,SSB占所有损伤精子的比率(SSB-DFI/DFI)为(98.44±2.87)%,双链损伤指数(DSB-DFI)为(1.32±0.61)%,DSB占所有损伤精子的比率(DSB-DFI/DFI)为(1.55±2.87)%。三组间SSB-DFI无显著差异(P0.05),SSB-DFI/DFI在组1、组2和组3间随精子浓度升高而逐渐升高(P0.05),DSB-DFI随精子浓度升高而逐渐下降(P0.05),DSB-DFI/DFI随精子浓度升高而逐渐下降(P0.05)。精子SSB-DFI及SSB-DFI/DFI与其他精液常规参数均无相关关系(P0.05),精子DSB-DFI及DSB-DFI/DFI与精子浓度呈负相关(P0.05)。结论:精子DSB-DFI和DSB-DFI/DFI水平越高,精子浓度就越低,精子DNA双链损伤可能是精子浓度低的真正原因。     

乙酰螺旋霉素胶囊溶出度测定中囊壳干扰的消除

乙酰螺旋霉素胶囊溶出度按《中国药典》1995年版附录二法测定 ,在实际测定中 ,发现供试品溶液与对照溶液的吸收图谱的最大吸收波长和峰形均明显不同 ,发现空心胶囊囊壳对供试品溶出度存在明显干扰。我们采用改进方法后 ,消除了干扰 ,测定结果满意。一、仪器和试剂ＺＲＳ- 8智能溶出试验仪 ,由天津大学无线电厂生产。ＵＶ - 2 6 0紫外分光光度计 ,由日本岛津公司生产。盐酸ＡＲ。乙酰螺旋霉素胶囊样品为宁波四明中药厂的产品。二、实验方法1.实验检测了空心囊壳溶液的吸收图谱 ,发现有明显吸收 ,使供试品溶液的最大吸收波长和峰形均发生变化…     

毛细管柱气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇残留量

目的毛细管柱气相色谱法测定空心胶囊中残留氯乙醇含量。方法气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以水为溶剂,外标法,采用30m×0．32mm×0．25um的INNOWAX毛细管柱,柱温60℃ 10℃/min→180℃,分流比1：1,进样量1ul。结果方法灵敏,简便,精确,重现性好。结论采用INNOWAX毛细管柱分离效果优于填充柱。     

离子色谱法测定芒硝中硫酸根的含量

目的：建立测定芒硝中硫酸根的离子色谱方法。方法选用DIONEX Ion Pac AS11-HC（4mm ×250mm）色谱柱,淋洗液为30mmol· L －1氢氧化钾溶液,流速为1.0mL· min －1,电导检测器。结果硫酸根在1～200μg· mL －1浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0.9994）.其高中低3种浓度的平均回收率分别为96.7％（n＝9）。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于芒硝的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的 建立CGC法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量.方法 采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱;程序升温,初始温度为60%,维持2 min后,以10℃·min-1升温至180℃;FID检测器;分流比5:1.结果 丁香酚进样量在1.4～700 ng范围内,丁香酚浓度与丁香酚峰和内标物峰面积之比值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.5%,RSD为1.6%(n=6).结论 本法操作简便,结果准确,重现性好,为丁硼乳膏的质量控制提供可行的含量测定方法.