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1.
2.
目的 建立基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)测定儿童血浆中厄他培南浓度的方法并考察溶血效应。方法 样品经沉淀蛋白法进行前处理,以美罗培南为内标,采用Hypersil GOLDTM柱(2.1 mm×50 mm,3 μm)分离;以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱检测采用电喷雾离子源正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式;模拟不同程度(0.5%、2%、5%)的溶血样品进行溶血效应考察。结果 厄他培南的血药浓度在0.1~50 μg·mL-1内呈良好的线性关系(r>0.998 0),方法学验证均符合要求,溶血效应符合标准。结论 本方法快速、准确、灵敏、稳定、专属性强,且不受溶血程度为5%以下的溶血效应影响,可应用于厄他培南儿童药动学研究及治疗药物监测。 相似文献
3.
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110~113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110~113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 相似文献
4.
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1~3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%~70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3:1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%~85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2:2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1:1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%~70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3:1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%~85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2:2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1:1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 相似文献
5.
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物(PUh,30.2 g)、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75:25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50:50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A(11.1 g)、PUh-1B(12.7 g)、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50:50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物(PUh,30.2 g)、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75:25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50:50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A(11.1 g)、PUh-1B(12.7 g)、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50:50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 相似文献
6.
7.
目的探讨人工股骨头微动实验的模型与研究方法。实验测试人工股骨头的轴向、旋转微动和移位,评价其生物力学性能。方法6对新鲜冷冻人股骨,分别随机置入有股骨距托假体人工股骨头、无股骨距托假体人工股骨头。试件装置于MTS万能材料试验机。2个可变磁阻式传感器(DVRT)分别用骨蜡固定至股骨近端与人工股骨头柄,经导线与计算机系统连接。采用轴向、旋转复合加载,轴向负荷为680N,旋转负荷为22N-M,加载频率5Hz,循环1000次。计算机采集数据并分析。结果二种假体轴向移动,下沉无明显差别,有股骨距托假体下沉55μm,无股骨距托假体下沉38μm;旋转微动,移位差别显著。旋转微动:有股骨距托型45μm,无股骨距托型25μm;旋转移位:有股骨距托型200μm,无股骨距托型50μm。结论两种假体都具有防止假体轴向微动和下沉的作用。无股骨距托假体柄特殊的多平面楔形设计。具有良好的防止旋转微动和移位的性能。 相似文献
8.
血管活性药物对感染性休克患者肾脏灌注的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 观察血管活性药物多巴胺、多巴胺加间羟胺、去氧肾上腺素加多巴酚丁胺和肾上腺素对感染性休克患者肾脏灌注的影响。 方法 84例感染性休克患者经过积极的液体复苏以后 ,随机分成上述给药4组 ,观察尿量、肌酐清除率(CCr)、钠排泄分数(FeNa)的变化。结果 多巴胺组和去氧肾上腺素加多巴酚丁胺组尿量明显多于基础值组(p<0.05) ;去氧肾上腺素加多巴酚丁胺组CCr明显高于基础值组和其他各组(p<0.05) ;去氧肾上腺素加多巴酚丁胺组FeNa明显低于基础值组和其他各组(p<0.05) ,多巴胺组与基础值比较显著增高(p<0.05)。结论 使用去氧肾上腺素加多巴酚丁胺能改善肾脏灌注 ,显著增加CCr;多巴胺能增加尿量和FeNa,但改善肾脏灌注作用不确切 ;多巴胺加间羟胺和肾上腺素也不能改善肾灌注 相似文献
9.
我们从 2 0 0 0年 1月至 2 0 0 1年 3月对慢性阻塞性肺疾病 (COPD)急性加重期和稳定期患者外周血T淋巴细胞 (T细胞 )和B淋巴细胞 (B细胞 )的主要CD分子进行了观察 ,以期了解该病不同病期的淋巴细胞总数及亚群的变化。 一、对象与方法 1.对象 :3 4例COPD急性加重期患者 ,均来自杭州市第一医院急诊科 ,诊断标准见文献〔1〕 ,年龄 60~ 70岁 ,平均66岁 ,男性 2 3例 ,女性 11例 ,按急性生理和慢性健康评分(APACHEⅡ ) 〔2〕范围在 15~ 3 6之间 ,其中COPDⅠ级 5例 ,Ⅱ级 2 1例 ,Ⅲ级 8例。选择同期COPD稳定… 相似文献
10.
目的: 研究氧化低密度脂蛋白(ox-LDL)对体外培养的人脐静脉内皮细胞缝隙连接蛋白connexin43表达的影响。方法: 体外培养的内皮细胞分为4组:对照组,50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L ox-LDL干预组,干预24 h后通过RT-PCR方法检测各组connexin43 mRNA的表达有无差别;通过免疫细胞化学方法检测对照组和100 mg/L ox-LDL干预组之间connexin43蛋白的表达水平有无差别。结果: 不同浓度(50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L)的ox-LDL干预24 h能引起内皮细胞connexin43 mRNA的表达增加(P<0.01);100 mg/L的ox-LDL干预24 h内皮细胞connexin43蛋白表达增加(P<0.01)。结论: Ox-LDL短期干预可引起人脐静脉内皮细胞connexin43 mRNA和蛋白表达水平增加。 相似文献