高效液相色谱法同时测定葡萄籽中芦丁、槲皮素与异槲皮素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定葡萄籽中的芦丁、槲皮素与异槲皮素的含量.方法 葡萄籽经提取处理得到黄酮苷元,通过高效液相色谱法测定芦丁、槲皮素、异槲皮素的含量来计算总黄酮的含量.在Agilent 1200系统中,室温条件下使用Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液(40∶60)为流动相;流速1.0mL· min-1;检测波长501 nm.结果 芦丁、槲皮素、异槲皮素在0.2～1.6 μg线性关系均良好,相关系数r分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0,平均回收率分别为101.0％、98.2％、99.7％,RSD分别为1.3％、2.7％、1.6％(n=6).结论 该法灵敏度高、专属性强,可以通过测定葡萄籽中的芦丁、槲皮素、异槲皮素来推算其总黄酮含量,对葡萄籽的药用成分价值作出评估.     

维生素B2注射液中镉、砷和铅的电感耦合等离子体质谱法测定

建立了电感耦合等离子体质谱法测定维生素B2注射液中的镉、砷和铅.维生素B2注射液经过微波消解,使用铟、锗、铋作为内标元素进行校正,以杨树叶为质控标准物,镉和铅在1～100 ng/ml、砷在1～150 ng/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为92.4％～101.7％,RSD小于4.1％.     

氘代内标液质串联法测定血浆中沙丁胺醇的浓度

目的:建立液相-质谱串联法测定人血浆中的沙丁胺醇含量.方法:血浆离心后过玻璃纤维滤膜,经酶解加入氘代沙丁胺醇内标溶液,用C18小柱净化后以3%的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95∶5)溶解残余物,用液相质谱串联法测定,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱.结果:沙丁胺醇在0.25～10.00 μg·kg-1线性关系良好,检出限0.1μg·kg-1.结论:本法灵敏准确、重现性与特异性强、干扰少,可用于人体内沙丁胺醇药动学与生物利用度研究.     

减肥中成药中非法添加酚酞的拉曼光谱快速检测

目的:研究采用拉曼光谱法快速检测减肥中成药中非法添加的酚酞。方法:本文首先对4份减肥中成药样品各加入5 mL甲醇,超声10 min进行提取,接下来对提取液进行过滤,最后直接进行拉曼光谱的测试。结果:建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同质量浓度酚酞的减肥中成药进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。酚酞在0.1%以上浓度时,浓度与拉曼信号强度呈良好的线性关系(r=0.998 1),RSD 3.7%。结论:结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥中成药中非法添加的酚酞进行快速筛查,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低,检测限达1%,可同时得到定性与定量结果。     

液相色谱-质谱串联法测定清血内消丸中马兜铃酸A含量

目的:建立清血内消丸中马兜铃酸A的限量检查法.方法:采用1％碳酸钠溶液多次加热溶解样品,用三氯甲烷多次提取,弃去三氯甲烷层,碱水层用稀盐酸调pH,加三氯甲烷提取多次,收集合并三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇溶解,精密吸取1 mL,置20 mL量瓶,加乙腈-水(40∶60)稀释至刻度,以水(0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)和乙腈(含5％水,0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)为流动相梯度洗脱,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定.结果:马兜铃酸A在11.21 ～299.0 pg进样量与马兜铃酸A峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),检测限0.1μg·L-1,定测限0.3 μg·L-1,平均回收率119.20％,RSD4.0％(n=9).结论:方法准确,快速,简便,重复性好,干扰少,特异性好,能满足马兜铃酸A的痕量残留的检测要求.     

探索用离子色谱测法定玄明粉中硫酸钠的含量

目的:探索玄明粉中硫酸钠含量离子色谱法的测定条件并与《中国药典》一部所载含量测定法比较。方法:采用DIONEX ICS-3000离子色谱仪、IonPacASII-HC分离柱和35 mmol.L-1NaOH作为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,进样量40μL,选用DIONEX ASRS300 4-mm抑制器、电导检测器测定玄明粉样品中硫酸钠含量。结果:在1.053～105.300 mg.L-1,硫酸钠浓度呈良好的线性(R2=0.999 7),平均回收率为98.39%,RSD 0.26%。结论:方法灵敏准确、可操作性强,比药典记载的玄明粉含量测定法简便、稳定,为药用玄明粉的质量控制提供了另一种迅速实用的检测方法。     

表面增强拉曼光谱法对3种β受体激动剂化合物的定性和定量检测

目的 以硫酸特布他林、盐酸班布特罗与盐酸氯丙那林为例,研究并建立利用表面增强拉曼光谱检测β受体激动剂的定性与定量方法。方法 选择800~850,1 050,1 450 cm^-1处的3个特征峰作为快速鉴定样品中β受体激动剂类药物的定性依据,并选择盐酸氯丙那林为代表,在800~850 cm^-1信号处进行定量检测。结果 盐酸氯丙那林在1~9 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数为R²=0.997 2,最低检出限为0.1 mg·L^-1。结论 本法迅速简便,可实现无损检测,确证性高。     

拉曼光谱在药品打假中的应用研究进展

目的 对拉曼光谱应用的原理与发展进行了概述.方法 简单介绍了拉曼光谱仪的构造与拉曼技术的应用范围,着重描述了拉曼光谱技术在药品鉴别中的研究进展.结果与结论 拉曼光谱分析具有操作简便、测定时间短、灵敏度高等优点,可作为理想的筛查工具在药品市场监督中发挥重要的作用.     

液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫以及隐色结晶紫

目的采用液相色谱-串联质谱法测定市售生牡蛎中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫与隐色结晶紫残留。方法样品溶液加入氘代混合内标,酸性氧化铝固相萃取小柱净化后过WAX小柱分离,用乙腈对WAX小柱进行洗脱后氮气吹干,残余物溶于50%乙腈水溶液后上液相色谱-串联质谱仪测定,梯度流动相为乙腈:5mmol/L乙酸铵溶液。结果各分子在0.5～10μg/kg浓度范围线性关系良好,平均回收率68.54%～89.63%,质谱仪定量限在0.0313～0.0621μg/kg。结论该方法灵敏准确,专属性强,干扰少,重现性佳,对检测贝类水产品中的三苯甲烷类染料残留极具参考价值。     

表面增强拉曼光谱法跟踪研究苯磺酸左旋氨氯地平片的体内代谢消除

目的 探索用表面增强拉曼光谱法追踪苯磺酸左旋氨氯地平片的体内消除过程,并对其安全用药提出建议.方法 分别采集15例患者的尿液与粪便,通过前处理后与表面信号增强剂等体积混合,以1470±2 cm-1氨氯地平特征峰强度进行检测,计算患者体内消除部分的主药浓度,作出相关分析.结果 方法回收率高,RSD在3％以内,尿样中5～ 100 μg·mL-1主药呈良好的线性关系,最低检测限为0.5 μg·mL-1;粪样中1～ 50 μg·mL-1主药呈良好的线性关系,最低检测限为1.3 μg·mL-1.15例患者中,临床观察到11例患者显效,4例显效不明显.结论 所用方法简便迅速,用于二氢吡啶类降压药的体内代谢分析与临床评价尤为适宜.