固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

寡核苷酸抗流感药物流感泰得钠含量测定

目的用离子色谱法(IC)、原子吸收光谱法(AAS)评价抗流感药物钠含量,探讨两种测量方法定量结果的一致性。方法在戴安ICS900离子色谱仪上,用阳离子分析柱Ionpac CS12(4 mm×250 mm),流动相:甲烷磺酸;抑制型电导检测;流速1 mL.min 1;测量结果与国标方法(火焰原子收光谱法)进行方法学评价比较;应用配对t检验和Bland-Altman法对两种测量方法进行一致性评价。结果两种方法的精密度分别为2.0%和0.7%,重现性分别为2.0%和7.96%,回收率分别为99.6%和89.8%,测量结果无显著性差异,配对t检验P>0.05;Bland-Altman法一致性评价的95%一致性界限为:(1.514,1.487),绝大多数差值都位于该区间内。结论 IC的重复性和回收率均优于AAS;Bland-Altman法综合判断两组数据具有高度的一致性。     

浅议《中国药典》(1990年版)一部中药片剂的规格问题

笔者在对《中国药典》(1990年版)一部23个片剂品种初步核计的基础上浅议中药片剂的规格问题。一、《中国药典))(1990年版)一部收载的23个规格片剂的分布状况: 从上表及规格分布排列图可以看出,药典收载的23个规格片剂(其中鼻炎片处方不明,无法核计规格,牛黄解毒片有2个规格)中,以0.2～3g之间片剂最多,占片剂比例的39.10％,这与市场中药片剂规格相符。     

5-乙巯基四氮唑质量标准研究

目的：对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量（纯度）控制。方法：薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法。在硅胶GF。薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺（6：1：1：0．2）薄层分离体系;在DiamonsilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-乙腈-水（含0．06％硫酸,0．5％硫酸钠和0．02％庚烷磺酸钠）（16：16：68）为流动相,建立液相色谱分离体系,检测波长224nm。结果：水分控制在0．5％以下,纯度控制在大于等于98％,才能保证活化和缩合反应完全。结论：所建立的方法准确,限度合理,能保证合成用5-乙巯基四氮唑的纯度。     

正交法探讨黄芩甙粗品提取工艺

采用正交试验法探讨了黄芩甙提取工艺，证明在ｐＨ值１．５～２．０，加热温度７０℃，保温６ｍｉｎ，静置２４ｈ为黄芩甙提取的最佳工艺条件，黄芩甙粗品的提取率为１３．２１％，从而提高了黄芩甙收率。     

寡核苷酸类药物磷的定性定量分析

目的用钼酸铵比色紫外分光光度法测定抗肝癌药物磷含量。方法用硝酸-高氯酸消解,钼酸铵比色紫外分光光度法测定药品中磷含量。用核磁共振31P-NMR谱,又进一步确定了本品寡核苷酸类化合物磷酸骨架上化学位移为55ppm的PS键。结果分光光度法磷含量测定标准曲线为Y=0.13X+0.0227,r=0.9995,方法的精密度分别为:0.74%,重现性5.6%,回收率99.65%。结论钼酸铵比色紫外分光光度法测定寡核苷酸类抗肝癌药物和抗病毒药物中磷的含量,可操作性强,回收率较高,可为其他核酸类药物测定提供借鉴。31P-NMR谱进一步分析了P在硫代寡核苷酸药物中磷的存在形式。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

黄芪注射液为部颁标准所收载的品种[1] ,其功能为益气养元、扶正祛邪、养心通脉、健脾利湿。黄芪甲苷为有效成分之一,标准中采用TLC S法测定其含量,但该法操作繁琐,薄层条件不易控制。有文献报道采用HPLC ELSD法测定黄芪药材中的黄芪甲苷[2 ] 。参考文献,本文采用HPLC ELSD法测定注射剂中的黄芪甲苷,方法学研究表明该方法简便、准确、重现性好,可作为黄芪注射液中黄芪甲苷的一种测定方法。1　仪器、试剂和样品岛津LC 1 0ATVP型     

氢化黄原素的质量标准研究

目的 建立氢化黄原素质量标准。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度,采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别;并对干燥失重和灼烧残渣进行限度控制。结果 氢化黄原素的TLC斑点清晰,专属性强;HPLC主峰与相邻杂质分离度>1.5,主峰的重现性、日内精密度分别为0.72%,1.04%;干燥失重不超过3%,灼烧残渣不超过0.5%。结论 所建立的方法专属性好,操作方便,重现性好,结果可靠,可用于氢化黄原素的质量控制。     

HPLC法测定尼鲁米特原料药的含量和杂质

目的:建立测定尼鲁米特原料药含量和杂质的方法。方法:采用高效液相色谱法。尼鲁米特和杂质(总杂质、杂质Ⅰ)的流动相体系分别采用乙腈-磷酸二氢钾溶液(pH 7.5)梯度洗脱和等度洗脱,二极管阵列检测波长分别为267、230 nm,其余条件均相同,色谱柱为WondaSil C18-WR,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:尼鲁米特、杂质Ⅰ的检测质量浓度线性范围分别为0.1¹.25 mg/ml、0.641.25 mg/ml、0.64⁶.40μg/m(lr=0.999 6、0.999 9);平均回收率分别为94.2%(RSD=0.57%,n=2)、98.6%(RSD=2.1%,n=2)。杂质Ⅰ的限度应控制在0.2%以下,总杂质不得大于2.0%。结论:本方法快速、简便、专属性强,能有效控制尼鲁米特原料药质量。