无花果残渣中抗肿瘤成分的超临界CO2萃取和抑瘤试验

目的:研究无花果残渣中抗肿瘤功效成分的超临界CO₂萃取技术及萃取物的体内外抗肿瘤效果。方法:采用MTT法检测萃取物质的体外抗肿瘤活性,研究残渣中抗肿瘤功效成分的最佳萃取条件;采用MTT法研究萃取物质对U937细胞、95D细胞和AGS细胞3株肿瘤细胞株的体外抑制作用;以小鼠移植性肝癌Heps为对象,研究萃取物对体内肿瘤的抑制作用。结果:超临界CO₂提取的最佳工艺条件为:粉碎度100目,萃取压强30MPa,萃取温度45℃,萃取时间6h,气体流量12L.h^-1,萃取得率为25.3g.kg^-1,得到的萃取物在体外对U937细胞、95D细胞和AGS细胞具有一定的抑制作用,IC₅₀分别为70.125,127.957,116.000μg.mL^-1。萃取物对小鼠移植性肝癌Heps在25mg.kg^-1的剂量时抑瘤率为49.3%。结论:本萃取工艺合理、稳定。可以为无花果残渣和无花果中抗肿瘤功效成分的提取提供参考。     

农药残留分析检测中的样品前处理技术的研究进展

近年来随着农业生产的产业化,农药已经被大量的使用在农业生产中,但由于有些农药的监管能力不足或使用不当,使得农药残留问题十分严重。解决这个问题的关键就是提高和完善农药残留量的分析检测技术。在这个分析检测过程中,样品的前处理技术也是尤为的关键。文章综述了一些常用的样品前处理技术以及它们的最新研究进展,其中包括对固相微萃取、微波辅助萃取以及免疫亲和色谱技术等进行了逐一的介绍。文中不仅综述了农药残留分析技术未来的发展方向,也针对各类问题,提出了农药残留分析技术的挑战以及更高的要求。     

Science production of pesticide residues in honey research: A descriptive bibliometric study

This work aims to provide a comprehensive study of the available research information on pesticide residues in honey through literature analysis. The research advancements within this research field from 1948 to 2019 are addressed using the Web of Science database. The results from the 685 articles analyzed indicate that this research field is in the focus of interest nowadays (Price index: 47.5%). The yearly production increased steadily from 2001 on, and authors, journals, and institutions followed Lotka’s law. On the other hand, Pico, Y (Spain) (2.5%), Journal of Chromatography A (5.8%), the USA (15.0%) and Agricultural Research Service (USA) (4.0%) were the most productive author, journal, country and institution, respectively. The research hotspots of this field, according to keyword analysis, are related to the chromatographic techniques for the determination of pesticides such as imidacloprid, neonicotinoids, or coumaphos in honey and derivate products such as propolis and wax.     

Effect of residual doxycycline concentrations on resistance selection and transfer in porcine commensal Escherichia coli

Pig feed may contain various levels of antimicrobial residues due to cross-contamination. A previous study showed that a 3% carry-over level of doxycycline (DOX) in the feed results in porcine faecal concentrations of approximately 4?mg/L.The aim of this study was to determine the effect of residual DOX concentrations (1 and 4?mg/L) in vitro on selection of DOX–resistant porcine commensal Escherichia coli and transfer of their resistance plasmids.Three different DOX–resistant porcine commensal E. coli strains and their plasmids were characterised. These strains were each brought in competition with a susceptible strain in a medium containing 0, 1 and 4?mg/L DOX. Resistant bacteria, susceptible bacteria and transconjugants were enumerated after 24?h and 48?h.The tet(A)–carrying plasmids showed genetic backbones that are also present among human E. coli isolates. Ratios of resistant to susceptible bacteria were significantly higher at 1 and 4?mg/L DOX compared with the blank control, but there was no significant difference between 1 and 4?mg/L. Plasmid transfer frequencies were affected by 1 or 4?mg/L DOX in the medium for only one of the resistance plasmids.In conclusion, DOX concentrations of 1 and 4?mg/L can select for resistant E. coli in vitro. Further research is needed to determine the effect of these concentrations in the complex environment of the porcine intestinal microbiota.     

肠衣中醋酸甲羟孕酮残留ELISA检测方法的应用

[目的]为醋酸甲羟孕酮残留检测提供一种快速、灵敏的分析方法。[方法]利用MPA-BSA免疫新西兰大耳白兔获得抗醋酸甲羟孕酮的多克隆抗体。建立了MPA的ciELsIA方法，并对肠衣样品进行了样品添加回收试验。[结果]MPA浓度在0.4-50ng/ml范围内具有良好的线性关系，线性方程为y=6.29-1.7χ，r^2=0．9995，IC50为3.7ng／ml，向样品中分别添加1、2、5ng／g 3个浓度水平的MPA标准品，回收率为85％-110％之间，变异系数为7．1％～9．9％，最低检测限0．8ng／g。药物交叉反应性试验符合要求。[结论]该ELSIA方法快速、灵敏、方便，满足了醋酸甲羟孕酮残留检测的要求。     

2005年深圳市蔬菜中有机磷农药残留状况

目的 了解深圳市蔬菜中有机磷农药的残留状况,为制订预防和控制措施提供依据。方法 在深圳市全市范围内,抽取393份样品,按照GB-T5009.20实验.监测与检验2003《食品中有机磷农药残留量的测定》中规定的方法,以气相色谱法进行定性定量检测。结果 蔬菜中有机磷农药的总不合格率为5.34%,其中叶（花）菜类5.56%、根茎类6.03%、瓜果类3.80%,显著低于2004年的16.3%;在蔬菜中检出不合格的有机磷农药种类是甲胺磷、对硫磷、马拉硫磷和敌敌畏。结论 2005年深圳市蔬菜中有机磷农药的残留已经得到了有效控制。     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

正交实验法优选枇杷叶药渣中乌索酸提取工艺

目的确定枇杷叶药渣中乌索酸的最佳超声提取工艺条件。方法采用正交设计L9(34)方法,考察乙醇浓度、料液比、超声时间和提取次数对乌索酸提取率的影响,用高效液相色谱法测定含量,并与常规提取法进行了对比。结果所考察的因素对枇杷叶药渣中乌索酸提取的影响程度为:乙醇浓度>提取次数>料液比>超声时间;超声提取的最佳条件为:A3B1C1D2。结论与常规的提取方法相比,超声提取具有提取时间短、操作简单、提取率高、无需加热等优点。     

酶联免疫分析法测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量

目的:建立测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法:对不同样品采用不同的前处理方法,用ELISA方法进行检测。结果:方法检测低限为:10μg/kg;在10μg/kg和20μg/kg两个添加水平,样品加标平均回收率分别为74.0%~100.0%和82.0%~102.0%;重复性试验:RSD分别为3.5%~4.9%和4.5%~5.8%;重现性试验:RSD分别为5.4%和4.9%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。     

LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素残留

目的：建立鱼肉中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法：以氘代氯霉素为内标，乙酸乙酯超声振荡提取鱼肉组织中氯霉素，正己烷除去其中的脂肪，LC—MS／MS测定。结果：氯霉素检测的线性范围0．1—50μμ／L，／．2=0．9982。加标水平为0．5、2．5μg／kg时，平均回收率大于96％，相对标准偏差小于14％。鱼肉中氯霉素的定量检测下限为0．025μg／kg。结论：本法快速、灵敏，操作简便，检测结果准确，适用于鱼肉中氯霉素残留的检测。