HPLC-MS/MS法测定风湿关节炎片中松香酸的含量

目的:建立测定风湿关节炎片中松香酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。HPLC色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;MS/MS色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(80∶20,V/V),流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,进样量为0.5μl,离子化模式为ESI+,雾化气压力为25 psi,气体流量为8.0 L/min,毛细管电压为4 000 V,毛细管出口电压为120 V,母离子为303 m/z,扫描范围为50~500 m/z,干燥气温度为350℃。结果:松香酸检测质量浓度线性范围为2.5~100.0μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率为96.75%~98.11%,RSD为0.53%(n=6)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,适用于风湿关节炎片中松香酸的含量测定。     

松香酸通过miR-30a-3p增强缺氧诱导的HUVECs血管生成

摘要：目的：明确松香酸对急性心肌梗死（Acute myocardial infarction,AMI）后内皮细胞血管生成及迁移的作用与机制。方法：在体外构建人脐静脉血管内皮细胞( human umbilical vein endothelial cells, HUVECs )细胞缺氧模型;通过matrigel管生成实验检测HUVECs的血管生成情况;Transwell及划痕实验检测HUVECs的细胞迁移;Western blot检测血管生成因子VEGF-A的表达情况;qRT-PCR检测miR-30a-3p的转录水平。结果：成功构建细胞缺氧模型;Matrigel管生成实验发现缺氧抑制HUVECs的血管生成及细胞迁移,而利用松香酸处理缺氧细胞后,可以促进其血管生成和细胞迁移;Western blot结果显示,松香酸能够促进VEGF-A的表达;进一步利用qRT-PCR检测松香酸处理后细胞内miR-30a-3p水平,发现松香酸可明显提高miR-30a-3p水平,而在细胞内转染miR-30a-3p inhibitor后,松香酸的促进HUVECs的血管生成和细胞迁移作用被抑制。 结论：松香酸通过调节miR-30a-3p的表达,增强HUVECs的血管生成与组织迁移。     

生姜中1个新的薄荷烷型单萜

目的 对生姜Zingiberis Rhizoma Recens的丙酮溶解部位进行化学成分研究。方法 综合应用多种色谱技术进行分离纯化,通过各种现代谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果 从生姜水部位的丙酮溶解物中,分离得到8个化合物。分别鉴定为（1S,2R,4R）-1-甲基-1,2-二羟基-4-（2-羟基异丙基）-环己烷（1）、脱氢松香酸（2）、staphylionoside D（3）、12α-hydroxyabieta-7,13-abietadien-18-oic acid（4）、sachaloside VII（5）、1-（羟甲基）-5,5-二甲基双环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇（6）、（E）-1,6,7-三羟基-3,7-二甲基-2-辛烯（7）、（2E,6E）-8-β-D-glucopyranosyloxy-2,6-dimethyl-2,6-octadienoic acid（8）。结论 化合物1为新化合物,命名为姜萜A,化合物2~5首次从生姜中分离得到。     

松香局部应用对牙本质小管封闭效果的实验研究

目的 观察天然松脂局部应用对牙本质小管的封闭效果以及其浓度效应,为其单独防治牙本质过敏提供实验依据。方法 制备牙本质块80个,采用随机数字表法随为8组,每组10个,酸蚀30 s,分别用无水乙醇,氟涂膜,10%,20%,30%,40%,50%和60%松香乙醇溶液涂布牙本质,场发射扫描电镜观察牙本质表面及剖面的显微形貌,并测量牙本质小管开口面积(ADTO)、牙本质小管开口相对面积(PADTO)和树脂突长度(LTD)。结果 各松香乙醇组ADTO,PADTO均显著低于乙醇组(P＜0.05)。30%,40%,50%和60%松香乙醇组ADTO,PADTO与氟涂膜组差异无统计学意义(P＞0.05),均显著低于10%和20%松香乙醇组(P＜0.05)。扫描电镜见乙醇组牙本质表面牙本质小管完全开放,管壁较疏松;氟保护漆组牙本质小管完全封闭,未见明显树脂突形成;松香乙醇组牙本质小管呈不同程度封闭,剖面可见长度不等的树脂突形成。结论 松香乙醇溶液局部应用可快速封闭开放的牙本质小管,形成树脂突,且50%松香溶液即可达到较好即刻封堵效果。松香可通过封堵开放的牙本质小管防治牙本质过敏。     

狼毒大戟根中的萜类成分研究

目的:研究狼毒大戟Euphorbia fischeriana根中的萜类成分。方法:利用硅胶、MCI、ODS、Sephadex LH-20柱色谱及半制备高效液相色谱法(HPLC)等分离手段对狼毒大戟根中的萜类成分进行分离纯化,根据理化性质、波谱学数据分析鉴定化合物结构。结果:从狼毒大戟根的80%丙酮提取物中分离鉴定了7个萜类化合物,包括5个二萜类化合物和2个三萜类化合物,分别鉴定为7-羰基脱氢松香酸(1)、trogopteroid F(2)、陶塔二酚(3)、18-羟基弥罗松酚(4)、19-羟基弥罗松酚(5)、环木波罗-22-烯-3β,25-二醇(6)和羽扇豆醇(7)。结论:除了化合物6和7,其余化合物均为首次从狼毒大戟中分离得到。     

小活络丸中松香酸的检测方法研究

目的：对市售小活络丸中松香酸进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法：采用TLC、HPLC-PAD、HPLC-MS等对多批市售小活络丸中松香酸进行定性定量分析。结果：经检测,19批市售品中有12批检出松香酸,其含量在0.064 42.375 5mg·g-1。结论：市售小活络丸误用混入松香的乳香、没药等原料投产现象较多,应加大监管力度。本文所建立的检测方法,可作为小活络丸的补充检验方法。     

高效液相色谱法鉴定29批血竭中非法添加的3种化学成分

目的:通过鉴定血竭中的3种非法添加剂来评价29批血竭的质量。方法:①鉴别苏丹红Ⅳ、808猩红——采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长520 nm,柱温30℃,利用检品与苏丹红Ⅳ、808猩红标准品的色谱图对比鉴定检品中是否含有苏丹红Ⅳ、808猩红。②鉴别松香酸——采用ODS2色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%甲酸(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温30℃,利用检品与松香酸标准品的色谱图对比鉴定检品中是否含有松香酸。结果:29批血竭中有2批含有以上3种非法添加剂,不符合规定。结论:市售大多数血竭中未检测出非法添加物,质量有保证,只有少数不法厂商用伪血竭欺骗患者。     

人尿中磺化脱氢松香酸和铋的测定及尿药排泄特征研究

 目的 分别建立测定人尿中磺化脱氢松香酸(Ecabet)的液质联用法和铋(Bi)的氢化原子荧光法,考察二者在中国健康受试者尿液中的排泄特征。方法 尿液样品以甲醇沉淀并以乙酸酸化后进行液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析测定磺化脱氢松香酸,采用Hanbon ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-20 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(55∶45),质谱采用电喷雾离子源四级杆质谱和负离子选择性离子检测;以氢化物-原子荧光光谱（HG-AFS）法测定尿样中铋,样品经硝酸和高氯酸湿法消化后稀释进样。10名受试者单次口服碱式依卡倍特铋干混悬剂800 mg,测定磺化脱氢松香酸和铋的尿药排泄参数。结果 磺化脱氢松香酸在20.44~30 660 ng·mL^-1内线性关系良好,平均回收率大于92.8%,铋在0.3~40 ng·mL^-1内线性关系良好,平均回收率大于92.0%。受试者服药后,磺化脱氢松香酸和铋在72 h后基本随尿排泄完全,受试者服药后0~2 h间,磺化脱氢松香酸和铋经尿排泄速率最大;平均累计排泄百分率分别为(0.9±0.6)%和(0.02±0.01)%。结论 这两种测定方法适用于人尿中磺化脱氢松香酸和铋的测定及其尿药排泄特征研究。     

基于波长切换法测定参三七伤药胶囊(片)中松香酸和苏丹红Ⅳ的含量

目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定参三七伤药胶囊(片)中非法添加松香酸和苏丹红Ⅳ的含量.方法:Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:0～48 min,260 nm(松香酸);48～70 min,520 nm...     

少腹逐瘀丸中松香酸的HPLC-MS检测方法研究

目的：建立少腹逐瘀丸中添加松香酸的HPLC和HPLC-MS/MS检测法。方法：采用HPLC、HPLC-PDA、HPLC-MS等。色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,体积流量1.0 mL·min^-1,流动相为乙腈-0.1%甲酸水（82：18）,检测波长为241 nm。液质联用验证采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,体积流量0.2 mL·min^-1,梯度洗脱。结果：松香酸进样量在0.1582~1.582μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.8%,RSD为0.23%。结论：该方法简便、快速、准确,专属性稳定性及重复性均良好。本文所建立的检测方法,可满足定性定量检测少腹逐瘀丸中非法添加松香酸的要求。