萘普生注射液的有关物质研究

目的建立检测萘普生注射液中有关物质的高效液相色谱法。方法采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为1.36 g·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至2.0)-乙腈(50∶50),流速1.5 m L·min~(-1);检测波长为230 nm。结果萘普生峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置24 h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;各杂质的回收率在94.1%~100.3%。结论该方法准确、可靠、重复性好,可用于该药品的质量控制。     

GC法测定羟苯丙酯中8种有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立同时测定羟苯丙酯中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管柱（0.32 m×30 mm,1.8μm）; FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2.0ml·min-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2min,以5℃·min-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min-1升温至200℃保持3 min。结果:羟苯丙酯中8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好（r均>0.999）;平均回收率为102.1%～106.2%。结论:本方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于羟苯丙酯中8种有机溶剂残留量的测定。     

特色民族药土牛膝中β-蜕皮甾酮的含量测定

摘要：目的:建立特色民族药土牛膝（粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝）中β-蜕皮甾酮含量测定的方法。方法:样品采用70%甲醇回流提取,以Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液（15∶85）为流动相,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl,检测波长:250 nm,柱温:35℃。结果:β-蜕皮甾酮在0.048～1.940μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为94.17%,RSD为0.93%（n=6）。对收集的24批次土牛膝样品进行了测定,粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝含量范围分别为0.053 1%～0.122 9%、0.069 3%～0.092 0%和0.085 2%～0.207 0%;在混伪品广东土牛膝和川牛膝中均未检出β-蜕皮甾酮。结论:该方法具有良好的重复性和回收率,可作为土牛膝中β-蜕皮甾酮的定量分析方法。     

药品检验机构改革发展的思考

目的：探讨在当前深化改革的背景下,药品检验机构如何改革发展,为下一步的全国药品检验机构改革发展提供借鉴和参考。方法：通过实地调研、问卷函调等方式收集相关数据,深入分析全国药品检验机构的现状和发展面临的问题。结果与结论：药品检验机构应发挥传统优势,从加强自身能力建设、保留公益属性、扩增检验资质、开展检验方法替代研究、储备人才等方面,主动参与改革,积极创新发展。     

苍耳子药材的HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立苍耳子药材的HPLC特征图谱,为评价不同产地苍耳子的质量提供参考。方法: 采用Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：0.8 ml·min^-1,检测波长：278 nm,柱温：25 ℃,对来自河南、吉林、安徽等地共47批苍耳子样品运用“中药指纹图谱相似度评价系统”进行分析。 结果:以绿原酸为参照峰,初步构建了由5个特征峰组成的苍耳子HPLC 特征图谱。结论:该方法简便、可靠,为苍耳子药材的质量控制提供了有效的评价方法。     

HPLC测定四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量

目的 采用HPLC测定四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量。方法 采用DIKMA Diamonsil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（50∶50）;流速： 1.0 mL·min^-1;检测波长： 268 nm;柱温： 30℃。结果 苯氧乙醇在浓度5.43~163.04 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为1.1%。结论 该法简便、准确、精密度高,适用于四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量测定。     

离子色谱法测定无水磷酸氢二钠中阴离子及不同级别产品质量比较

摘 要 目的：建立离子色谱法同时测定无水磷酸氢二钠中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子的含量,并评价不同级别无水磷酸氢二钠的质量状况。 方法: 采用Dionex IonPac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱,以10,40 mmol·L-1 氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min -1 ,进样量为25 μl。 结果: 氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子质量浓度分别在0.02～0.40,0.01~0.80,0.06~1.00和0.10~5.00 μg·ml-1 范围内与峰面积均呈良好线性关系,r分别为0.999 5,0.999 7,0.999 9和0.999 5,平均回收率分别为92.26%,93.17%,99.80%,91.81%,RSD分别为0.87%,2.32%,3.07%,1.49%(n=6),供试品溶液在30 h内稳定。 结论: 本方法准确度高、重复性好,可用于测定无水磷酸氢二钠中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根离子的含量,为建立无水磷酸氢二钠的质量标准提供参考。