鹿草根中β-蜕皮甾酮的含量测定

目的:建立哈萨克药鹿草根中β-蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用反相,使用Waters XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-1%醋酸溶液(27∶73)为流动相,体积流量为1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温30℃。结果:在上述条件下,β-蜕皮甾酮浓度在1.45～14.5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率(n=9)为100.4%。结论:本方法准确,灵敏度高,重现性好,能有效测定鹿草根中β-蜕皮甾酮含量。     

不同地区产牛膝齐墩果酸、蜕皮甾酮含量的比较研究

目的：测定不同产地牛膝的皂苷（齐墩果酸）、蜕皮甾酮含量,比较不同产地牛膝的皂苷（齐墩果酸）、蜕皮甾酮含量的差异。方法采用高效液相色谱法（HPLC）检测,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,齐墩果酸测定甲醇为流动相,紫外检测波长为280 nm;蜕皮甾酮测定乙腈为流动相,紫外检测波长为250 nm;进样量均为10μl。结果河南沁阳产牛膝皂苷（齐墩果酸）、蜕皮甾酮的含量最高,质量最好,河南安阳、安徽太和、云南曲靖、沈阳地区产牛膝皂苷（齐墩果酸）、蜕皮甾酮的含量较高,均符合国家药典标准。结论河南沁阳产牛膝的质量最好;沈阳等地区产牛膝质量较好,符合《中国药典》规定,适合药用。     

双外标校准高效液相色谱法同时测定中药牛膝中皂苷类成分和甾酮类成分

牛膝现行的质量标准难以有效控制其质量。本研究运用双外标结合校正因子,同时测定牛膝中牛膝皂苷C、牛膝皂苷D、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL,分析时间30 min。分别以β-蜕皮甾酮和牛膝皂苷D为对照,计算25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮和牛膝皂苷C的相对校正因子(relative correction factors, RCF)和相对保留时间(relative retention time, RRT), 25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮和牛膝皂苷C的相对校正因子分别为1.116、1.056和0.888 1,不同条件下RCF稳定性良好。分别使用外标法和双外标校准法对20批不同来源牛膝样品的含量进行计算,两种方法所得结果相对误差(relative error, RE)小于5%,表明建立的双外标校准法同时测定牛膝中5种成分准确可行。含量测定结果显...     

不同生长年限与采收期对怀牛膝化学成分与质量的影响

目的 研究不同生长年限与采收期对怀牛膝化学成分与质量的影响,明确怀牛膝适宜的生长年限及采收期。方法 采用高效液相色谱法对2015年4月至2021年12月不同生长年限（2～6年）与采收期（9～12月）怀牛膝中的有机化学成分（β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、齐墩果酸）进行含量测定。对结果进行含量分析及主成分分析。结果 同一生长年限中,4种化学成分含量在不同月份采收存在差异,10、11月含量相对较高,9、12月含量相对偏低。同一采收月份中,齐墩果酸、β-蜕皮甾酮生长4年含量最高,其次为5年、3年;25S-牛膝甾酮生长3年含量最高,而25R-牛膝甾酮生长5年含量最高。4年生11月中旬的牛膝样品综合得分最高,其次为4年生10月份采收,3年、5年生的10、11月份采收的质量接近。结论 以β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、齐墩果酸为怀牛膝药材质量的考核指标,建议4年生11月中旬为牛膝的最佳采收期。     

HPLC法测定牛膝胶囊中β-脱皮甾酮的含量

目的建立测定牛膝胶囊中β-脱皮甾酮含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:VP-ODS(5μm,150×4.6mm);流动相:甲醇-水(40∶60);检测波长:250nm(带宽4nm);流速:1.0mL/min。结果β-脱皮甾酮的平均回收率为100.25%,RSD为1.94%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高,重复性好。     

高效液相色谱法测定喉咽清口服液中蜕皮甾酮含量

目的建立喉咽清口服液中蜕皮甾酮的含量测定方法。方法色谱柱为Aglient TC-C18（250 mm×4.6mm,5μm）;乙腈-水（15：85）为流动相;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为248 nm。结果蜕皮甾酮在54-810 ng（r^2=0.999 8）线性关系良好,低、中、高浓度平均回收率分别为100.2%、99.5%、102.5%,RSD分别为0.25%、0.84%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为喉咽清口服液中蜕皮甾酮的含量测定方法。     

补益地黄丸中β-蜕皮甾酮含量分析

目的:建立补益地黄丸中β-蜕皮甾酮含量分析的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,FORTIS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(16∶84)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长250 nm。结果:β-蜕皮甾酮在4.24~84.80μg/m L浓度范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.78%,RSD为1.77%。结论:该方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制补益地黄丸质量的重要方法。     

HPLC法同时测定怀牛膝中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

目的:建立怀牛膝药材中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的高效液相色谱测定方法。方法:SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30°C,检测波长:245nm和279 nm。结果:可在2个波长下同时测定5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量,5-羟甲基糠醛的线性范围是0.390～100μg.mL-1,蜕皮甾酮的线性范围是3.125～100μg.mL-1。平均回收率分别为100.4%和99.0%。结论:该方法灵敏准确,为怀牛膝药材的质量控制提供了新的含量测定方法。     

HPLC法测定参乌益肾片中8种成分及其化学计量学综合评价

目的 建立HPLC法同时测定参乌益肾片中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8种成分,联合化学计量学方法对参乌益肾片的产品质量进行综合评价。方法 采用Sepax Bio-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈–0.1%甲酸进行梯度洗脱;检测波长分别为250 nm（0～20 min测定β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮）、330 nm（20～60 min测定大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10 μL。采用聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法–判别分析法对8种指标成分检测结果相关性进行分析评价。结果 β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷分别在1.47～36.75、0.66～16.50、0.74～18.50、5.80～145.00、15.77～394.25、4.58～114.50、1.29～32.25、8.78～219.50 μg/mL有良好的线性关系;平均回收率分别为97.78%、96.90%、97.96%、99.67%、100.01%、99.54%、98.03%、100.11%,RSD值分别为1.17%、0.82%、1.48%、0.93%、0.77%、0.69%、1.13%、0.65%。成分8（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷VIP＝1.503）、成分4（大车前苷AVIP＝1.404）、成分5（毛蕊花糖苷VIP＝1.274）、成分1（β-蜕皮甾酮VIP＝1.030）是影响参乌益肾片样品质量的关键成分。结论 建立的方法简便快捷、准确可靠,可用于参乌益肾片中多指标成分的质量综合评价模式。     

妇安消疹洗液中β-脱皮甾酮的含量测定

目的:建立妇安消疹洗液中β-脱皮甾酮的含量测定方法,完善质量控制体系。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(31∶69),检测波长247 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。结果:β-脱皮甾酮在5.0～160.0μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,Y=0.0937X+0.1831(r=0.9994),平均回收率为97.9%,RSD为0.78%(n=6)。结论:所建方法简便快捷,专属性强,适用于妇安消疹洗液中β-脱皮甾酮的含量测定。     

复方土茯苓颗粒定性定量方法研究

目的:建立复方土茯苓颗粒的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中君药土茯苓、臣药牛膝进行定性鉴别;采用HPLC法测定方中牛膝的蜕皮甾酮,色谱柱为Agilent TC-18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。结果:在TLC色谱中可检出土茯苓、牛膝;在HPLC色谱中,蜕皮甾酮可与其他成分分离,且在0.176~1.232μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.1%,n=6)。结论:所建立的方法对方中的药材可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于复方土茯苓颗粒的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,波长切换法检测(0~17 min,250 nm,β-蜕皮甾酮;17~60min,215 nm,豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇),进样量为10μL。结果β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇4个成分的线性范围分别为4.35~87.00μg·m L~(-1)(r=0.9993)、3.78~75.60μg·m L~(-1)(r=0.9999)、8.51~170.20μg·m L~(-1)(r=0.9994)、5.35~107.00μg·m L~(-1)(r=0.9997);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.8%(1.4%)、99.3%(1.3%)、97.4%(1.0%)、99.0%(1.2%)。结论本文建立的方法,方法专属性强,测定结果准确,可有效保障关节痛丸临床用药安全。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD的青钱柳叶化学成分的鉴定分析

摘要：目的:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS和HPLC-DAD鉴定青钱柳叶中的化学成分,并测定其中5种化学成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm, 5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温：30℃;Q-TOF-MS在负离子模式下采集数据,定量模式下检测波长为254 nm。结果:采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了青钱柳叶中的18种化学成分,其中黄酮类9种、有机酸类7种、其他2种。针对异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、阿福豆苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷5种化学成分建立的HPLC-DAD测定方法,各成分的线性关系良好（r>0.999 9）,精密度、重复性和稳定性良好,回收率在92.93%～103.67%,RSD均小于3.0%（n=6）。29批青钱柳叶样品各成分含量具有一定差异,其中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在不同产地间的含量差异具有统计学意义（P<0.05）,金丝桃苷在野生与栽培品中差异具有统计学意义（P<0.05）。结论:本文建立的方法可用于青钱柳叶的质量评价,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和金丝桃苷可作为成分指标进一步系统研究。     

HPLC法测定复方土牛膝咽喉合剂中12，13-二羟基泽兰素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方土牛膝咽喉合剂中12,13-二羟基泽兰素含量的方法,为复方土牛膝咽喉合剂的质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果：12,13-二羟基泽兰素含量测定的线性范围0.00414～0.02484mg· mL-1,r2=0.9945,平均加样回收率为95.87%,RSD为2.60%。结论：建立测定复方土牛膝咽喉合剂中12,13-二羟基泽兰素含量的高效液相色谱法,该方法准确、可靠,可用于复方土牛膝咽喉合剂的质量评价。     

土牛膝UPLC特征图谱的研究

目的 采用UPLC色谱法建立土牛膝特征图谱.方法 以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果 土牛膝3个不同基原共有峰共有3个,分别为β-蜕皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮.结论 所建UPLC特征图谱方法 能有效区分土牛膝、广东土牛膝、川牛膝,但无法...     

降脂灵分散片中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的建立降脂灵分散片中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（18：82）,检测波长为320nm,流速为1.0mL/min,柱温为35℃。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量测定线性范围为0.0572～0.572μg,对照品和供试品溶液的精密度RSD分别为0.954%和0.859%（n=5）,重现性试验的RSD分别为0.743%和0.449%（n=5）,样品平均回收率为98.56%,RSD为0.856%（n=6）。结论该方法简便,灵敏,专属性强,重现性好,可作为降脂灵分散片的质量控制方法。     

基于Gabor小波变换压缩和偏最小二乘判别分析的土牛膝药材HPLC图谱鉴别

目的通过HPLC指纹图谱研究,快速有效评价土牛膝质量。方法以怀牛膝和川牛膝做为对照,采用高效液相色谱法,对不同产地、不同批号的8批土牛膝进行齐墩果酸和蜕皮甾酮的含量测定,同时对图谱进行Gabor小波变换压缩与偏最小二乘法判别分析。结果 HPLC-DAD法能有效检验土牛膝中的齐墩果酸和蜕皮甾酮含量,该方法重现性、精密度、稳定性试验RSD均小于5%,分类结果显示:8批河南产怀牛膝,8批四川产川牛膝药材的化学组成一致性好,但野生土牛膝化学组成较复杂、差异性大。结论该方法可以在一定意义上判断药材的类别,为有效控制野生药材质量提供参考。     

青钱柳中原生苷元槲皮素和山柰素的含量测定

摘要：目的:建立青钱柳中原生苷元槲皮素和山柰素含量测定的方法。方法:样品采用乙醇回流提取,以Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（28∶72）为流动相,流速1.0 ml·min-1,进样量10μl,检测波长365nm。结果:槲皮素在0.015～0.445μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为95.3%,RSD为1.31%（n=6）;山柰素在0.019～0.482μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.8%,RSD为1.29%（n=6）。对收集的11批次青钱柳样品进行了测定,结果槲皮素、山柰素含量范围分别为0.025%～0.038%,0.034%～0.047%。结论:该方法准确可靠,可作为青钱柳中槲皮素、山柰素的定量分析方法。     

HPLC法测定更年安片中二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定更年安片中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量的方法。方法:色谱柱:Lichrom C₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（25:75）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.220 0～3.520 0μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.29%,RSD=1.22%（n=6）。结论:该法简便、准确,可用于更年安片的质量控制。     

沈阳地区产牛膝与市售牛膝蜕皮甾酮含量比较研究

目的:近期沈阳周边部分郊区县有人尝试种植药用植物牛膝,作物长势很好,药材产量较高,外观性状也很好,但主要成分含量尚未测定。笔者对该地产牛膝与市售牛膝的蜕皮甾酮含量进行了测定,同时比较不同地区产牛膝蜕皮甾酮含量的差异。方法:采用《中国药典》2010年版牛膝项下含量测定法。结果:河南沁阳与河南安阳产牛膝的蜕皮甾酮含量最高,质量最好,沈阳地区产牛膝蜕皮甾酮含量较高,符合标准规定。结论:沈阳地区产牛膝质量较好,适合种植牛膝。