基于ITS2序列的翻白草与委陵菜分子鉴定

目的 应用DNA条形码技术对翻白草及易混品委陵菜进行分子鉴定,保障药材质量和临床用药安全。方法 提取翻白草及委陵菜的基因组DNA,扩增内转录间隔区2（ITS2）序列并双向测序,所得序列用SeqMan软件校对、拼接;在线双序列比对翻白草对照药材（F_R）及委陵菜对照药材（W_R）的ITS2序列,并预测其二级结构;从GenBank下载部分相关序列,运用MEGA X软件进行多序列比对,分析序列变异位点,计算种内、种间遗传距离,采用邻接法（NJ）构建系统进化树。结果 所有样品均成功扩增出ITS2序列,翻白草和委陵菜的ITS2序列长度均为210 bp。双序列比对结果表明,F_R与W_R的ITS2序列相似性为92.9%,二级结构存在明显差异。多序列分析结果表明,翻白草ITS2序列平均鸟嘌呤（G）+胞嘧啶（C）占比为63.0%,存在2个变异位点,种内遗传距离为0~0.009 6;委陵菜ITS2序列平均G+C占比为64.4%,存在5个变异位点,种内遗传距离为0~0.019 3;种间遗传距离为0.054 8~0.075 8。NJ树结果显示,翻白草、委陵菜聚为不同分支,可明显区分。结论 利用ITS2序列可以准确鉴别翻白草与委陵菜,为保障其安全用药提供了新的技术手段。     

基于指纹图谱和多指标含量测定的蜜远志质量评价

目的 建立指纹图谱和多指标定量的蜜远志质量评价方法。方法 Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为固定相,以乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长318 nm。对16批蜜远志建立指纹图谱,确定共有峰并进行相似度分析结合化学计量学分析。采用Waters Xbridge Shiled RP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行同时测定远志（口山）酮III、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的含量。结果 在指纹图谱研究中,标定了27个共有峰,结合对照品和HPLC-Q-TOF-MS共指认8个成分,分别为西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志（口山）酮IX、远志（口山）酮III、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元。聚类分析将16批样品分为3类;经主成分分析,主成分1～3是影响蜜远志质量评价的主要因子。多指标含量测定中远志（口山）酮III、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的质量分数分别为0.027%～0.068%、0.074%～0.798%、1.1%～1.4%、0.15%～0.36%、0.15%～0.37%。经方法学验证,线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率为97.15%～100.9%。结论 所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法准确、高效,特征性强,可为蜜远志饮片的质量评价和临床应用提供有效参考。     

基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准。方法 建立15批标准汤剂、3批配方颗粒HPLC特征图谱。一测多评法测定原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素的含量,计算从饮片到标准汤剂、配方颗粒的转移率,再进行聚类分析、主成分分析。结果 各批样品特征图谱中有7个共有峰,相似度均大于0.90,指认出5个。标准汤剂、配方颗粒中5种成分含量、转移率接近。结论 蔓荆子配方颗粒、标准汤剂一致性良好。该方法合理可靠,可为蔓荆子配方颗粒质量控制、工艺优化提供参考。     

乳酸左氧氟沙星注射液有关物质测定的不确定度分析

目的建立乳酸左氧氟沙星注射液有关物质测定的不确定度评定方法。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法适用于HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液有关物质的不确定度评定。     

国产注射用美洛西林钠质量评价

目的 通过对20个生产企业的204批注射用美洛西林钠的评价性抽验结果进行分析,评价国产注射用美洛西林钠的质量现状。方法 采用水活度、水分、有关物质等方法测定不同工艺的样品;通过加速试验、多因素相关分析,探索性地考察样品胶塞中部分挥发性物质与药物的相容性,综合评价产品质量。结果 冷冻干燥工艺生产的样品质量及稳定性均较无菌分装样品更好,水分及温度与产品质量密切相关,原料质量是影响制剂质量的关键。结论 国产注射用美洛西林钠总体质量较好,现行质量标准有待提高。     

乙酰半胱氨酸口服溶液抑菌剂抑菌效力研究

目的对乙酰半胱氨酸口服溶液中所添加的抑菌剂抑菌效力进行确认。方法将金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉作为挑战菌株,分别加入到抑菌剂含量为处方浓度0、80%、100%和120%的4组乙酰半胱氨酸口服溶液中,在不同时间段检测样品中微生物的存活情况。结果不含抑菌剂的乙酰半胱氨酸不具有充分的抗菌活性,抑菌剂含量为处方浓度80%、100%和120%的乙酰半胱氨酸口服溶液,均可有效抑制微生物的生长繁殖。结论可选择1.95 mg·m L-1的苯甲酸钠和1.49 mg·m L-1的羟苯甲酯钠,复合使用,作为乙酰半胱氨酸口服溶液的抑菌剂。     

HPLC法测定盐酸米安色林片含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸米安色林片含量的方法。方法采用Shiseido C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(用30%磷酸溶液调节p H值至3.0)-甲醇(40∶60)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长:279 nm,柱温:35℃,进样量:20μL。结果盐酸米安色林线性范围为0.026 7~0.428 mg·m L-1(r=0.999 9);平均回收率为100.21%,RSD为0.36%(n=9)。结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为盐酸米安色林的含量测定。     

归脾丸质量标准研究

目的提高归脾丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对党参、炙黄芪、远志、当归进行鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速为1.0 m L·min-1,漂移管温度105℃,气体流量2.5 L·min-1。结果薄层色谱斑点清晰;黄芪甲苷在1.046 0~5.230 0μg(r=0.999 8)的范围内线性良好,平均回收率为101.24%(n=6),RSD为1.92%。结论本法结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

火焰原子吸收光谱法测定醋酸甲萘氢醌原料中锌的残留

目的建立测定醋酸甲萘氢醌原料中锌(Zn)的残留的方法。方法样品经过简单的前处理,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对醋酸甲萘氢醌原料中锌的残留量进行测定。结果该方法测得锌元素的线性范围为0~1.6μg·m L-1,相关系数r=0.998 2,平均回收率为95.5%(n=9),RSD为1.6%。结论该方法专属性好,灵敏度高,操作简便,适用于醋酸甲萘氢醌原料中锌元素的限度检查。     

乳酸左氧氟沙星注射液光学杂质测定的不确定度评定

目的建立盐酸左氧氟沙星注射液光学杂质测定的不确定度评定方法。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法适用于高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星光学杂质的不确定度评定。