热痹清片质量标准研究

为确保热痹清片的制剂质量,研究其质量标准控制方法。采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、络石藤进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中士的宁的含量。色谱条件:WatersC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol.L-1康烷横酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节,pH值2.8)(17∶83);流速1.0mol.min-1,检测波长为260nm。结果显示,黄芪、络石藤的薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;士的宁碱在101.64～508.2ng范围内线性关系良好,γ=0.9996,平均回收率为99.15%。表明该研究方法专属可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC 同时测定溃疡散胶囊中甘草苷和甘草酸的含量

目的：采用HPLC同时测定溃疡散胶囊中甘草苷和甘草酸的含量,为溃疡散胶囊多指标质量控制奠定基础。方法：采用Agela Venusil XBP C18（4．6 mm ＆#215;250 mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0．5 g/L 磷酸溶液梯度洗脱,检测波长276 nm （0-10 min）,250 nm（10-43 min）,柱温35℃。结果：甘草苷和甘草酸分别在32．1～642．0 ng（r＝0．9995）,0．2162～2．7025μg（r＝0．9999）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98．6％（RSD1．9％）,103．3％（RSD1．0％）,精密度和重复性的RSD均符合定量分析要求。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可为评价该药的质量提供依据。     

HPLC-ELSD同时测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸

目的：采用HPLC-ELSD同时测定清开灵注射液中胆酸和猪去氧胆酸的含量,为清开灵注射液多指标质量控制奠定基础.方法：采用Phenomenex-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）柱,流动相甲醇-乙腈-1g/L甲酸溶液（68：4：28）,体积流量1 mL/min,载气流量2.0 L/min,柱温35 ℃,漂移管温度85 ℃.结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在0.251 4～2.514 0 μg（r=0.999 6）,0.216 4～2.164 0 μg（r=0.999 5）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.82%（RSD=2.57%）,99.14%（RSD=2.51%）.结论：方法简便、快速、准确,可为评价该药胆酸类成分的含量提供依据.     

顽痹清片的质量标准研究

目的:建立顽痹清片(由丹参、三七、肿节风等药物组成)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中丹参、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中异秦皮啶的含量。结果:在薄层色谱鉴别中能检出丹参、三七;异秦皮啶在30.144~150.720 ng范围内有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.84%,RSD为2.13%。结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制顽痹清片质量的方法。     

溃疡散胶囊质量标准提高研究

目的提高溃疡散胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别溃疡散胶囊中的黄芩、甘草,并用高效液相色谱法测定甘草中甘草酸的含量。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;甘草酸铵进样量在0.149 6~1.795 2μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为102.52%,RSD=1.09%(n=6)。结论该法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可用于溃疡散胶囊的质量控制。     

知柏地黄胶囊质量标准研究

目的:提高知柏地黄胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中山茱萸和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:TLC定性鉴别重复性好,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.05~1.11μg(r=0.999 9)、0.07~1.52μg(r=0.999 9)、0.09~1.96μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为101.6%、102.5%、103.4%,其RSD分别为2.2%、1.4%、1.1%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄胶囊的质量控制。     

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量

目的: 建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法。 方法: 采用phenomenex Luna 5u-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇 (A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 mL ·min^-1,检测波长分别为234,254 nm。 结果: 栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3%~99.8%;RSD均<2.0。 结论: 经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定。     

全国地黄饮片评价性抽验结果分析

目的:开展地黄饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众的用药安全和有效。方法:依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果:共收到187批地黄饮片,不合格率22.5%。建立了地黄饮片中7种糖类成分的含量测定方法,探索不同炮制时间对地黄糖类成分的影响。增加熟地黄中甘露三糖的含量测定,完善熟地黄的质量标准。结论:通过本次抽验,发现地黄饮片仍存在质量问题,建议加强监管;地黄、熟地黄的标准仍需完善,建议修订标准。     

HPLC法测定参芪花粉片中黄芪甲苷的含量

目的:建立参芪花粉片中黄芪甲苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)的含量测定方法,为全面评价与控制参芪花粉片的质量提供方法.方法:采用高效液相色谱法测定,Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(35:65),体积流量1.0 mL/min,柱温35 ℃,漂移管温度103 ℃,载气流量2.3 L/min.结果:黄芪甲苷的线性关系为Y＝1.405 719X+5.919 699 g/L(r=0.9997),黄芪甲苷的平均回收率为98.0% (RSD=1.9%,n=6).结论:比之薄层色谱扫描法,液相色谱法提取方法相对简单,影响因素少,专属性强,精确度高,方法准确可靠,可替代原法用于控制参芪花粉片中黄芪甲苷的质量.     

HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→7%A;5~26min,7%A;26~45 min,7%A→20%A;45~55 min,20%A→60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9)、0.040 2~0.804μg(r=0.999 9)、0.076 4~1.528μg(r=0.999 9)、0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117~1.501、0.375~0.447、1.083~1.562、2.306~2.857 mg·g-1。结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制。