中药化学对照品木蝴蝶苷B的稳定性研究

目的对木蝴蝶苷B固体和在不同溶液中的稳定性进行研究。方法采用HPLC-DAD对不同温度下的木蝴蝶苷B固体和不同条件下的木蝴蝶苷B溶液进行色谱分离,经过归一化纯度分析对其稳定性进行比较和分析,明确木蝴蝶苷B的稳定性影响因素;然后采用HPLC-MS对木蝴蝶苷B在不同溶剂中主要降解产物进行分析。结果①木蝴蝶苷B固体在40、80和105℃下稳定、且对光稳定;②木蝴蝶B在水中较为稳定,在体积分数50%、70%甲醇、体积分数50%、70%乙醇溶液中不稳定。③木蝴蝶苷B在体积分数50%甲醇、体积分数50%乙醇和水溶液中降解产物分别为7-甲氧基黄芩素、7-乙氧基黄芩素和黄芩素。结论本次实验表明,木蝴蝶苷B对热和光稳定,但在溶液状态下不够稳定,尤其在体积分数50%甲醇溶液和体积分数50%乙醇溶液中易发生降解,建议木蝴蝶苷B对照品溶液选择采用水作为溶剂,或者临用现配,并在配制后立即放入冰箱冷藏保存。     

天山堇菜化学成分研究

目的：研究堇菜属Viola植物天山堇菜Viola tianshanica的化学成分。方法：采用硅胶、葡聚糖凝胶、聚酰胺柱色谱等技术分离纯化化合物，并根据理化常数、UV，IR，ESI-MS，¹H-NMR和¹³C-NMR等鉴定其结构。结果：从天山堇菜正丁醇部分分离得到6个化合物，分别鉴定为：胡萝卜苷(1)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、山奈酚(5)、槲皮素(6)。结论：除胡萝卜苷外，皆为首次从该植物中分离得到。     

京大戟石油醚提取部分化学成分的研究

目的：对京大戟（Euphorbia pekinensis Rupr.）进行化学成分研究。方法：采用溶剂提取、硅胶、ODS柱色谱及制备HPLC等进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果：从京大戟的石油醚提取部分分离得到3个化合物,分别鉴定为24-亚甲基-环阿尔廷醇（Ⅰ）,大戟醇（Ⅱ）,甘遂甾醇（Ⅲ）。结论：化合物Ⅰ系首次从该植物中分离得到。     

心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的 建立心脑静片超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^–1,检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果 通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论 建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。     

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的 建立红药片的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,并对三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd进行含量测定。方法 红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为203 nm。结果 通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%~98.55%,RSD均小于3.0%。结论 所建立的红药片HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价其质量。     

2008—2021年国家药品抽检中成药质量分析

国家药品抽检（以下简称国抽）作为我国对上市后药品监管的重要手段,在药品质量评价与监管等方面发挥了重要作用。2008—2021年,全国共抽检中成药品种672种、共计101 715批样品,抽检品种与剂型多样,覆盖范围广。综合分析显示,历年标准检验合格率高,整体呈现稳中向好的趋势;探索性研究揭示存在一些质量问题,梳理并归纳这些问题与安全性、真实性、有效性、均一性相关;同时,分析、总结了国抽在中成药质量标准与评价体系建设方面取得的成果,并在此基础上提出了一些思考与建议,以期能为今后国抽工作提供借鉴。     

指纹图谱结合一测多评在中成药丹参片质量控制中的应用

目的:采用指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价中成药丹参片的质量。方法:以丹参酮ⅡA为参照物建立丹参片醌类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。同时,测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,以QAMS测定丹参片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。结果:建立了丹参片HPLC指纹图谱,并指认了全部5个共有峰,12批丹参片的相似度均大于0.99;QAMS测定了丹参片中3个醌类成分的含量,样品间存在一定波动性。结论:指纹图谱与QAMS结合的质量控制模式准确可靠,可为全面合理评价丹参片的质量提供参考。     

3,4,5,6-四羟基(口山)酮对大鼠离体心肌缺血-再灌注损伤的保护作用

目的:研究合成的口山酮化合物3,4,5,6四羟基口山酮对离体大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用及其机制。方法:离体大鼠心脏采用Langendorff法灌流,停灌30min再灌30min造成心肌缺血再灌注损伤模型。左心室插入水囊导管,记录左室内压(LVP)、左室内压最大上升速率( dpdtmax)和心率(HR),定时收集冠脉流出液,测定冠脉流量(CF)和肌酸激酶(CK)活性。心脏灌流结束后心脏称重,计算单位心脏湿重的CK释放量。心肌组织制备匀浆,用放射免疫法测定心肌组织TNFα含量。结果:预先给予3,4,5,6四羟基口山酮(30、100或300μmol·L-1)可显著改善缺血再灌注所致的心功能损伤,减少CK的释放和心肌组织TNFα的产生。结论:3,4,5,6四羟基口山酮对心肌缺血再灌注损伤具有保护作用,其作用机制可能与抑制TNFα的产生有关。     

HPLC法测定坤顺助孕丹胶囊中阿魏酸的含量

用高效液相色谱法测定了坤顺助孕丹胶囊中阿魏酸的含量，用ＡＬＬＴＩＭＡ Ｃ１８柱，以甲醇－乙腈－１％冰醋酸水溶液（１：１．５）为流动相，流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长３１３ｎｍ，进行测定。方法简便，其它组分对测定无干扰，重现性好，可用于该制剂的质量控制。