4′-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯的合成

4′-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯（1）是降压药替米沙坦（telmisartan）的合成中间体。本研究参考文献，用4′-甲基-2-氰基联苯（2）经水解、酯化、溴代制得1（图1），并进行了改进。2在乙醇-水（5：1）中于80℃反应16h，得粗品纯度99％，可直接用于下步反应。酯化时，文献用浓硫酸催化或直接通入异丁烯制取，用HPLC跟踪反应进程，经试验结果不理想。现改在0℃用叔丁醇加DCC酯化，收率90％（文献：86．1％）。溴化时用氯仿代替四氯化碳㈨作溶剂。改进后的1总收率61％。     

3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-3-苯丙醇的合成

对甲苯酚和肉桂酸经脱水环合、水解甲基化制得3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙酸,用硼氧化钠在三氟化硼乙醚复合物作用下以无水THF为溶剂直接还原制得托特罗定中间体3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇,总收率89%.     

4''''-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯的合成

4'-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯(1)是降压药替米沙坦(telmisartan)的合成中间体。本研究参考文献[1～3],用4'-甲基-2-氰基联苯(2)经水解、酯化、溴代制得1(图1),并进行了改进。2在乙醇-水(5∶1)中于80℃反应16h,得粗品纯度99%,可直接用于下步反应。酯化时,文献[1,2]用浓硫酸催化或直接通入异丁烯制取,用HPLC跟踪反应进程,经试验结果不理想。现改在0℃用叔丁醇加DCC酯化,收率90%(文献[2]:86.1%)。溴化时用氯仿代替四氯化碳[3]作溶剂。改进后的1总收率61%。实验部分4'-甲基-2-联苯甲酸(3)500ml三颈瓶中加入2(44.4g,0.23mol)、乙醇-水(5∶1,120…     

奥美沙坦酯中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法测定奥美沙坦酯中的有关物质.采用C18色谱柱,以30mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 3.5)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长256nm.在此条件下奥美沙坦酯与其合成中间体、降解产物分离情况较好.     

苦豆子酚性成分的研究

目的:研究苦豆子的酚性成分.方法:采用溶剂萃取和各种色谱方法对苦豆子95%乙醇提取物的非生物碱部分进行分离纯化,利用波谱学方法鉴定化学成分的结构.结果:分离得到了7个化合物.分别为:阿魏酸(1),紫铆因(2),7,3',4'-三羟基黄酮(3),7.羟基-3',4'-二氧亚甲基异黄酮(4),紫铆因-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),番石榴酸(6)和7,3',4'-三羟基黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7).结论:以上所有化合物均为首次从苦豆子中分离得到.     

壳聚糖及其衍生物分析方法研究进展

目的：对目前用于壳聚糖及其衍生物的主要分析方法作简要评述。方法：参照国内外文献，对目前常用的5种主要分析方法的基本原理、优缺点作了评述。结果：由于壳聚糖类化合物具有分子量大，粘度大，且在大多数溶剂中溶解度较差，容易降解以及紫外吸收较弱等特点，对于壳聚糖及其衍生物的分析方法还需进一步改进与发展。结论：壳聚糖及其衍生物的分析需要提高分析方法的专属性、准确度和灵敏度，因此需综合运用仪器分析。     

甘油果糖注射液中氯化钠的含量测定研究

目的:对甘油果糖注射液中氯化钠含量进行测定。方法:采用国家药品标准的高效液相色谱以及美国药典滴定分析法方法测定甘油果糖注射液中氯化钠的含量。结果:表明氯化钠在色谱系统中有较长时间的保留平衡过程;同时果糖产生的杂质与氯化钠的色谱保留时间一致,影响氯化钠的测定。结论:改用滴定分析法测定注射液中的氯化钠,方法简便,专属性强,结果准确、可靠,精密度良好、回收率高。     

α-细辛脑的制备

1,2,4-三甲氧基苯经付-克酰化得1-（2,4,5-三甲氧基苯基）丙酮,再经还原羰基和脱水反应得α-细辛脑,总收率61%。