HPLC法测定复方双花片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素

目的建立同时测定复方双花片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素的方法。方法采用Agilent 5TC-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈–0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长切换0~16 min(327 nm)、16~30 min(228 nm);体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃,进样量:10μL。结果绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素在161.6~1616.0 ng(r=1.000 0)、12.48~124.80 ng(r=0.999 9)、14.30~143.04 ng(r=0.999 8)、13.48~134.80ng(r=1.000 0)、8.72~87.20 ng(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为101.15%、98.72%、101.42%、99.15%、98.76%,RSD值分别为1.83%、2.58%、1.69%、1.20%、1.96%。结论该方法操作简单,专属性强,为更好地评价复方双花片质量提供了参考。     

HPLC法测定抗病毒滴丸中连翘苷的含量

目的建立抗病毒滴丸中连翘苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定该药中连翘苷的含量,色谱条件:ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相;流速:0.7 m l.m in-1;检测波长:230 nm。结果连翘苷浓度范围在0.248~2.48 mg.L-1之间峰面积与浓度线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为1.77%。结论该方法准确、可靠、专属性强,可用于抗病毒滴丸的质量控制。     

薄层扫描法测定抗炎灵口服液中连翘苷的含量

目的：采用双波长薄层扫描法测定抗炎灵口服液中连翘苷含量。方法：连翘苷测定波长λＳ＝５１０ｎｍ,参比波长λＲ＝７００ｎｍ;展开剂为：环己烷氯仿苯甲醇（５∶３∶５∶３）,显色剂为１０％硫酸乙醇液;用反射式锯齿扫描测定。结果：连翘苷的平均回收率为９５．２％,ＲＳＤ为１．２％。结论：该法分离效果好,简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制     

薄层扫描法测定双黄连制剂中连翘甙的含量

采用薄层扫描法测定双黄连含片及其它双黄连类制剂中连翘甙 的含量,并进行了方法学研究。平均加样回收率为９６．９４％,ＲＳＤ为１．４９％。为进一步提高双典在中成药的质量提供了一种简便、准确的方法。     

RP-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量

采用 RP- HPL C法测定抗病毒口服液中连翘苷含量。固定相为 Nova- Pak C18反相柱 ;流动相为甲醇 -水 -磷酸 (4 3∶ 57∶ 0 .2 ) ;检测波长为 2 77nm。该方法的线性范围为 0 .4 2～ 4 .2 3μg(r =0 .9999) ,平均回收率为95.6 % ,RSD =3.0 1% (n =6 )。     

HPLC法测定一枝黄花抗感颗粒中连翘苷含量

目的:建立一枝黄花抗感颗粒中连翘苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),检测波长230 nm.结果:连翘苷进样量在0.4～1.8μg之间线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.9%.结论:本方法准确、重现性好.     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

UPLC-波长切换法同时测定双黄连注射剂中5种成分含量及差异性分析

目的 建立UPLC波长切换法同时测定双黄连注射剂［双黄连注射液、注射用双黄连（冻干）、双黄连粉针剂］中5种特征成分,并对87批样品（注射液63批,冻干剂15批,粉针剂9批）进行测定,对批次间、企业间及剂型间样品结果差异性进行分析。方法 样品经提取后,采用UPLC波长切换法,同时测定了绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷5种特征成分,色谱柱 ：Waters HSS T3 C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1,绿原酸、咖啡酸及连翘酯苷 A检测波长为 324 nm,黄芩苷检测波长为 276 nm,连翘苷检测波长为228 nm;进行专属性、线性关系、精密度、重复性、准确度、稳定性方法学考察;取样品3批,分别按建立的方法、现行质量标准测定方法检测,对比2种方法的检测结果;采用建立的方法对87批样品进行测定。绘制各测定指标结果的频率分布直方图或箱式图,进行注射液不同企业间、批次间各成分含量差异性分析;绘制5个成分及绿原酸和咖啡酸总量的平均含量分布情况雷达图,进行不同剂型之间结果差异性分析;采用 minitab软件对 87批样品测定结果进行主成分分析。结果 建立 UPLC波长切换法经方法学考察符合要求;与现行质量标准测定方法比对,建立的方法检测结果无差异。注射液 2个生产企业样本数相当,绿原酸和咖啡酸总量的均值及离散程度无差异,但不同企业2种成分比例存在差别;黄芩苷、连翘苷及连翘酯苷A含量均值一致,离散程度一致,不同生产企业、不同批次间无显著性差异。雷达图结果显示,冻干剂与粉针剂工艺除干燥方式外完全一致,其绿原酸、咖啡酸、两者总量及黄芩苷含量比例落点几乎重合;连翘苷与连翘酯苷A在粉针剂中含量是冻干剂的近2倍,且批次间差异性大;纵向比较3个剂型,除连翘苷含量相近外,其余成分含量差别均较大。主成分分析结果显示,3个不同剂型被明显区分,现行质量标准控制项目越多的剂型,样品越集中。结论 建立的方法准确可靠,在多样本测定的基础上为标准统一及药品质量标准制定的合理性提供参考。     

基于质量标志物的金岗清瘟颗粒有效成分辨识及其含量测定

目的 筛选金岗清瘟颗粒抗炎活性成分并测定其含量。方法 采用二甲苯致小鼠耳肿胀急性炎症模型和脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7炎症模型,分别以小鼠耳肿胀度以及炎症因子一氧化氮（nitric oxide,NO）、白细胞介素-6（interleukin-6,IL-6）和肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）为指标,评价金岗清瘟颗粒的抗炎作用。通过网络药理学预测金岗清瘟颗粒具有抗炎作用的化学成分和潜在靶点,对作用靶点进行基因本体（gene ontology,GO）功能和京都基因与基因组百科全书（Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG）通路富集分析,对化学成分的吸收、分布、代谢、排泄、毒性（absorption,distribution,metabolism,excretion,toxicity,ADMET）性质进行筛选作为有效成分,再通过高效液相色谱（HPLC）法测定有效成分含量。结果 在动物实验中,与模型组相比,金岗清瘟颗粒可以显著减轻小鼠耳肿胀的炎症反应（P<0.01）。在细胞实验中,与对照组相比,模型组细胞上清液中NO、IL-6和TNF-α水平明显升高（P<0.01）;与模型组相比,金岗清瘟颗粒含药血清组细胞上清液中炎症因子水平显著降低（P<0.01）。网络药理学分析结果显示,筛选得到43个化学成分,619个成分靶点和584个疾病靶点,作用靶点128个,主要富集在炎症反应、一氧化氮生物合成过程的正调控等556条生物过程,以及缺氧诱导因子-1（hypoxia inducible factor-1,HIF-1）信号通路、TNF信号通路等108条通路。结合ADMET性质筛选得到齐墩果酸、熊果酸、咖啡酸和连翘苷作为有效成分,其质量分数分别为0.65、0.68、0.59、2.38 mg/g。结论 体内外实验证实金岗清瘟颗粒具有抗炎作用,其作用机制可能是通过作用于前列腺素G/H合酶2（prostaglandin G/H synthase 2,PTGS2）、IL-6、TNF等靶点调控HIF-1信号通路、TNF信号通路等信号通路。齐墩果酸、熊果酸、咖啡酸和连翘苷是金岗清瘟颗粒的抗炎活性成分,可作为制剂的质量控制指标。     

感冒颗粒醇提工艺的优化

目的 对感冒颗粒乙醇提取的工艺进行优化.方法 采用正交试验设计法,以连翘苷的含量为考察指标,选用L9(34)正交设计进行工艺条件的考察.结果 最佳提取工艺为每次加入8倍量80%乙醇,提取2次,每次1.5 h.结论 本工艺简便,连翘苷提取率高,颗粒连翘苷含量高于传统工艺,适用于工业化大生产.