HPLC法同时测定祛瘀止痛合剂中6种成分的含量

目的:建立同时测定祛瘀止痛合剂中芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Xbridge C18,流动相为0.1%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃,进样量为5μL。结果:芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1检测进样量线性范围分别为0.273 4~2.734μg(r=0.999 9)、0.119 1~1.191μg(r=0.999 9)、0.081 5~0.815μg(r=0.999 9)、0.622 8~6.228μg(r=0.999 9)、0.807 2~8.072μg(r=0.999 9)、1.036 4~10.364μg(r=0.999 9);定量限分别为0.082 0、0.029 8、0.028 5、0.436 0、0.403 6、0.310 9μg,检测限分别为0.027 9、0.009 5、0.010 2、0.124 6、0.121 1、0.093 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.85%~100.34%(RSD=0.81%,n=6)、98.14%~101.22%(RSD=1.09%,n=6)、98.42%~102.15%(RSD=1.29%,n=6)、97.77%~100.25%(RSD=0.96%,n=6)、97.32%~99.53%(RSD=0.81%,n=6)、98.28%~101.51%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法简便快速、稳定可行、重复性好,可用于祛瘀止痛合剂中6种成分含量的同时测定。     

苏陈合剂UPLC指纹图谱及含量测定

目的:建立苏陈合剂指纹图谱及6种成分的定量分析方法,为其质量控制提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC);色谱柱为Waters CORTECS UPLC T₃ (2.1 mm×150 mm,1.6 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为30 ℃,流速为0.2 mL·min^-1,进样量为1 μL,检测波长为280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》拟合苏陈合剂UPLC指纹图谱,确定共有峰,并进行相似度评价;采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别法及TOPSIS分析建立多元统计分析方法,并测定其中6个化学成分含量。结果:建立了苏陈合剂UPLC指纹图谱,共确定23个共有峰,指认其中8个成分,并建立没食子酸、咖啡酸、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸6个成分的定量分析方法。12批苏陈合剂样品可聚为2类,S1~S8聚为Ⅰ类,S9~S12聚为Ⅱ类。主成分1~3是影响苏陈合剂质量差异的主要因子。峰2、19、22、1、23、20、21可作为质量差异标志物。TOPSIS分析结果表明,S1质量最佳,S9质量较次。结论:建立的苏陈合剂指纹图谱及含量测定方法精密度高、稳定性好,结合多元统计分析方法可用于其质量评价。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量法的猫爪草质量评价研究

目的：建立猫爪草UPLC指纹图谱及含量测定方法,为猫爪草的质量控制提供依据。方法：采用UPLC法建立28批猫爪草指纹图谱和含量测定方法,并结合化学计量学进一步对猫爪草进行质量评价。结果：建立的猫爪草UPLC指纹图谱共标定了10个共有峰,指认了其中3个成分;28批样品指纹图谱相似度为0.862～0.997;聚类分析可将猫爪草样品聚为2类;偏最小二乘判别分析发现有4个成分是引起不同产地猫爪草药材质量差异的标志性成分,并对其中成分4-[甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]丁酸进行了含量测定。结论：该研究建立的猫爪草UPLC指纹图谱及含量测定方法稳定、可靠,可为猫爪草的质量评价提供参考。     

布芍调脂胶囊对非酒精性脂肪肝大鼠脂质水平、肝功能、血液流变学及肝脏病理形态的影响

目的 观察布芍调脂胶囊对高脂饮食诱导的非酒精性脂肪肝模型大鼠脂质水平、肝功能及血液流变学的影响.方法 将大鼠随机分为正常组、模型对照组、阿托伐他汀组[1.8 mg/(kg·d)]、布芍调脂胶囊高、中、低剂量组[5.76 g生药/(kg·d)、2.88 g生药/(kg·d)、1.44 g生药/(kg·d)],每组各8只,...     

基于UPLC-Q-TOF-MS的布芍调脂胶囊化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(2. 1 mm×150 mm,1. 6μm),流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 24 mL·min~(-1),进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。     

二甲双胍治疗Ⅱ型糖尿病大鼠的代谢组学研究

目的研究二甲双胍治疗2型糖尿病(type 2 diabetic melitus,T2DM)大鼠的机制。方法将大鼠随机分为正常组、模型组和二甲双胍组,每组10只。用高糖高脂饲料(HFSD)诱导4周后,肌肉注射链脲佐菌素(STZ)35 mg·kg~(-1),给药8周后结束实验。采用Triple TOF液质联用仪(UPLC/ESI-TOF-MS),研究二甲双胍对T2DM大鼠血清中代谢物质的影响,并用qPCR寻找其作用靶点。结果与正常组相比,T2DM模型组大鼠的体质量、胰腺指数和胰岛素水平明显降低(P<0.05),肝脏指数、GLU、TC、TG、FFA水平均升高(P<0.01),OGTT明显受损。二甲双胍能明显升高体质量、胰腺指数和胰岛素水平(P<0.05),降低肝脏指数、GLU、TC、TG和FFA水平(P<0.05),改善OGTT。通过代谢组学,获得17个生物标志物,验证后发现,二甲双胍对胆固醇、脂肪酸、胆汁酸和磷脂的合成和代谢有调节作用。结论二甲双胍能通过调节胆固醇、脂肪酸、胆汁酸和磷脂的合成和代谢,改善T2DM的脂质代谢紊乱。     

UPLC法同时测定玉屏风颗粒中9种成分

目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.20 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.40%～106.82%,RSD 2.14%～3.85%。结论该方法简便、快速、准确,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定小儿清咽颗粒化学成分

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术鉴定小儿清咽颗粒中的化学成分。方法 采用Phenomenex Kinetex XB C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm，1.7 μm)，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相体系，梯度洗脱，流速0.25 mL·min^–1，质谱采用电喷雾(ESI)离子源，以正、负离子模式采集多级质谱碎片信息。结果 通过高分辨质谱数据分析，结合参考文献数据以及对照品确认，共鉴别出59个化学成分，包括5个环烯醚萜类，15个有机酸类，5个色原酮类，14个黄酮类，4个木脂素类，9个苯乙醇苷类，2个核苷类，2个酚类及3个其他类，并对化合物的药材来源进行了归属。结论 本研究建立的分析方法灵敏、高效，可应用于小儿清咽颗粒各类化学成分的鉴定分析，为研究小儿清咽颗粒药效物质基础和作用机制提供重要依据。     

多息薄层色谱组在经方三黄泻心颗粒鉴别中的研究与应用

目的:探索建立基于多息薄层色谱组的经方三黄泻心颗粒鉴别方法。方法:采用薄层色谱法分别对三黄泻心颗粒以及大黄、黄连、黄芩对照药材提取液的不同极性溶剂萃取液进行鉴别,并对鉴别法进行耐用性试验考察。结果:多息薄层色谱组鉴别法得到的薄层色谱荧光斑点清晰,分离度好,信息量丰富,方法稳定可靠。结论:建立的多息薄层色谱组鉴别法可经济、快捷、有效地鉴别三黄泻心颗粒中大黄、黄连、黄芩,为中药复方制剂以及经典名方制剂的质量控制提供思路。     

清肺利咽颗粒UPLC指纹图谱研究

目的 建立清肺利咽颗粒UPLC指纹图谱,为清肺利咽颗粒的质量控制提供方法和依据.方法 采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱Waters Cortecs T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.35 mL/min,柱温为25℃,检测波长为245 nm、280 n...