环己烷氧化过程的模拟与分析

建立了适用于工业反应器的环己烷无催化氧化动力学模型和反应器数学模型,根据无催化氧化工艺的指导思想,把环己基过氧化氢的选择率和总的选择率作为氧化反应主要的工艺指标,对温度、压力、气相进口氧气含量、气液流量、反应器个数等因素进行模拟分析,从而为工业反应器的优化设计和操作提供依据。     

扩环和缩环重排反应的从头算研究

用哈特里-福克(HF)方法、STO-3G^*基组，分别对半片呐醇和环庚烷正离子的重排机理进行了从头算研究，计算了半片呐醇和环庚烷正离子重排过程中的各个状态的几何构型、零点能，同时对反应路径进行了计算。结果表明：半片呐醇重排是环的扩大过程，在扩环过程中，N≡N逐渐远离C7，C7-C6-O8键角发生很大变化，导致C7与C1之间的距离变短，同时C1-C6之间的键长变长；而环庚烷正离子的重排则是环的缩小过程，在缩环过程中，经历了两个过渡态；首先是C1-C7的键长变长，C1-C6的键长变短，形成State2结构，然后是H17的位置移动，两面角C7-C6-C5-C1发生很大变化，产生甲基环己烷正碳离子的椅式结构。     

两种中成药中麝香气相色谱鉴别

气相色谱法是鉴别麝香的一种有力方法，但中成药鉴别时所采用的溶剂往往具有一定毒性；本文对采用溶剂进行遴选与改进，最后选取环己烷做溶剂，使所相色谱法鉴别中成药中麝香方法更趋完美。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中有机残留溶剂含量

OBJECTIVE The method for mc determination of Residual solvent from was established.METHODS The head space GC was used.The medium of solvent was 1% hydrochloric acid aqueous solution.A DB-Waxetr PEG 2000 column was used with high purity nitrogen as carrier     

左旋反式二氨环己烷草酸铂治疗晚期胃癌大量顽固性腹腔积液5例

晚期胃癌大量顽固性腹腔积液严重威胁患者的生命,影响患者的生活质量,因此,采取有效的手段控制腹腔积液的增长,在晚期胃癌的综合治疗中有重要的意义.我们于2002年1月至12月尝试用左旋反式二氨环己烷草酸铂(商品名奥沙利铂)腹腔内灌注治疗晚期胃癌大量顽固性腹腔积液经常规化疗药物灌注无效的患者5例,取得了良好疗效,现作如下报告.     

海南三七中的多羟基环己烷衍生物和其他成分

在研究具有抗昆虫生物活性的植物次生代谢产物过程中,对从海南三七Kaempferia rotunda L.分得的8个化合物进行了结构鉴定,并对海灰翅夜蛾进行了拒食实验。将冷冻、干燥且粉碎的海南三七用甲醇在室温下提取24 h,提取物过滤、真空浓缩后溶于甲醇,混合液经分析型HPLC分离、检测,检测到8个主要成     

(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇二甲磺酸酯的合成

目的:合成(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇二甲磺酸酯(化合物1)。方法:以(±)-反式-4-环己烯-1,2-二甲酸(化合物2)为原料,经钯碳还原、(R)-1-苯乙胺拆分、在甲醇中与氯化亚砜反应、硼氢化钠-无水氯化锂还原、甲基磺酰氯反应得到目标化合物,并进行核磁共振(1H-NMR)或质谱(MS)表征。以(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸(化合物4)/氯化亚砜的投料比、反应温度和时间对酰化反应进行优化,以化合物4/硼氢化钠/无水氯化锂的投料比、反应温度和时间、溶剂对酯还原反应进行优化,筛选(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇(化合物5)的合成条件。结果:表征确证目标化合物为化合物1,总收率为27.9%,纯度>99%。化合物5的合成中,酰化反应条件为化合物4/氯化亚砜投料比为1.0:2.2,反应温度为65℃,反应时间为2h;酯还原反应条件为化合物4/硼氢化钾/无水氯化锂投料比为1.0:3.0:3.0,反应温度为20～30℃,反应时间为24h,溶剂为四氢呋喃。结论:所建立的反应条件温和、操作简便易行,各步原料价格低廉。     

修正液中有毒物质的调查分析

近几年来 ,修正液 (又称涂改液 )因使用方便被广大中小学生青睐 ,尤其是城镇学生使用率高达 80 %以上。由于修正液多为有毒有机溶剂配制而成 ,因此正确检测修正液中有毒物质的成分和含量 ,对保护中小学生的身体健康是很有必要的。现将结果报告如下。材料与方法　 (1)样品来源 :在杭州各大商场文具销售专柜和文化用品市场上抽样。 (2 )测定项目 :甲基环己烷、环己烷、1 1 1-三氯乙烷、1 1 2 -三氯乙烷、铅。 (3)测定方法 :甲基环己烷、环己烷、1 1 1-三氯乙烷、1 1 2 -三氯乙烷使用顶空气相色谱法测定〔1,2〕。分别精密吸取一定量色谱纯甲基…     

含顺反式环己烷基元喹诺酮类衍生物的合成及抗菌活性初探

目的 设计并合成系列含顺反式环己烷类基元的新型喹诺酮类衍生物,并探讨其活性.方法 以加替沙星中间体1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯为原料,经叠氮化、氢化、酰胺化、水解,合成目标物并进行了抗菌活性的初筛.结果 与结论合成了8个含顺反环己烷类基元的新型喹诺酮类化合物,结构经核磁确证;含顺式构型环己烷的化合物比相应的含反式构型环己烷的抑菌效果好.     

作业场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法

甲基环己烷是一种无色液体 ,作为有机溶剂广泛用于纤维素醚和有机合成的原料。对人的中枢神经系统有抑制作用和麻醉作用。我国目前尚未制定甲基环己烷的气相色谱法。我们按《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行研究 ,研制了炭管采样、热解吸、经 FFAP柱分离、氢火焰离