京大戟醋制前后UPLC指纹图谱及含量测定的比较

目的建立京大戟、醋大戟的超高效液相色谱指纹图谱,并同时测定其中胡萝卜苷和大戟二烯醇的含量。方法采用UPLC-DAD法,Kromat Universil XB C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),检测波长:203 nm,柱温:30℃,以乙腈-水为流动相进行二元梯度洗脱,流速为0.2 m L·min~(-1)。建立京大戟、醋大戟指纹图谱,采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2009)对来源全国10个产地的京大戟、醋大戟进行分析评价,并对其中2个色谱峰进行指认及含量测定。结果 10批京大戟指纹图谱中标定了23个共有色谱峰,相似度值为0.910~0.993。10批醋大戟指纹图谱中标定了18个共有色谱峰,相似度值为0.900~0.987。胡萝卜苷和大戟二烯醇质量浓度分别在6.8~68.0 mg·L~(-1)和5.8~58.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.2%和98.4%。结论该法所建立的指纹图谱可为京大戟石油醚部位的质量评价和京大戟醋制减毒研究提供一定参考。     

基于黄酮类成分含量构成特征和体外抗病毒活性的不同产地黄芩的质-效评价研究

目的:评价黄芩道地药材与非道地药材中主要黄酮类成分含量构成特征及其抗病毒活性,以探讨黄芩药材的质-效关系及药效物质基础。方法:制备8批不同产地黄芩(S1~S8)的水提物冻干粉,采用超高效液相色谱法测定水提物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等4种黄酮类成分的含量并计算其含量构成比。按不同产地黄芩的黄酮类成分含量构成比,制备上述4种成分混合物作为对应的黄酮类成分模拟样品(E1~E8)。以利巴韦林为阳性对照,采用MTT法和细胞病变程度法,考察8批黄芩水提物样品及其对应的模拟样品对人喉癌细胞Hep-2的半数有毒浓度(TD50)和对呼吸道合胞病毒(RSV)的半数抑制浓度(IC50),并计算治疗指数(TI)。采用SPSS 17.0软件对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量与其抗RSV活性(IC50值)进行Pearson相关性分析。结果:样品S4(产地为河北承德)的黄芩苷、汉黄芩苷含量最高,样品S6(产地为内蒙古-2)的黄芩素、汉黄芩素含量最高;上述4种成分含量最低的分别为样品S6、S6、S7(产地为北京)、S4。样品S4中黄酮苷类成分含量较高,相应的苷元类成分含量较低,其黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量构成比为1∶0.224∶0.111∶0.013;样品S6中黄酮苷类成分含量较低,相应的苷元类成分含量较高,上述4种成分的含量构成比为1∶0.241∶0.713∶0.106。不同产地黄芩水提物对Hep-2细胞的TC50均高于50μg/mL,对RSV的IC50为11.11~51.74μg/m L,TI为1.86~5.20;其对应的黄酮类成分模拟样品的TC50为23.11~52.23μg/mL,对RSV的IC50为4.87~14.61μg/mL,TI为1.85~4.75。道地产区(河北承德)黄芩(S4)的水提物及其对应模拟样品(E4)的抗RSV作用最强。相关性分析显示,4种黄酮类成分的含量与其抗病毒活性的相关系数均小于0.5,两者无显著相关性。结论:当黄芩中4种主要黄酮类成分的含量构成比为1∶0.224∶0.111∶0.013时,其对RSV的抑制作用较强。道地产区黄芩样品具有较优的黄酮类成分构成特征,该特征可能是道地药材发挥最佳抗病毒疗效的重要物质基础。     

原子荧光法测定芹菜中硒和砷的含量

采用原子荧光法对蔬菜中硒和砷含量进行测定,方法具有准确可靠等优点,其检出限、准确度、精密度都在规定范围内,适用于食品部门对蔬菜中硒和砷含量的检测要求。     

不同骨密度老年人群的体成分、肌力及心脏功能特点

目的 分析不同骨密度老年人群的体成分、肌力和心脏功能特点。方法 选择2019年1月至2021年12月在内蒙古自治区人民医院健康管理中心行骨密度检查年龄为65~80岁的500名受试者作为研究对象。采用人体成分分析仪检测并记录受试者骨骼肌指数、体脂肪率、脂肪控制、肌肉控制、右臂肌肉量、肌力；采用超声诊断仪检查并记录受试者心脏功能（EF、EDV、ESV、FS、HR、e/a）。结果 在500例研究对象中，骨量异常人数较多，占77 %，其中骨质疏松者93人（18.6 %），骨量减少者292人（58.4 %），骨量正常者115人（23%）。在男性中，骨质疏松者21人（8.4 %），骨量减少者153人（61.2 %），骨量正常者76人（30.4 %）；在女性中，骨质疏松者72人（28.8 %），骨量减少者139人（55.6 %），骨量正常者39人（15.6 %）；女性患骨质疏松的比例高于男性。女性的体脂肪率（37.20±4.13）高于男性（28.15±5.38）；女性骨骼肌指数（8.20±0.58）低于男性（9.23±0.55）（P＜0.05）。500例研究对象中需进行肌肉控制（增肌）的比例为55.6 % (278人),需进行脂肪控制（减脂）的比例为100 %（500人）。男性、女性分别按照骨密度分为骨质疏松组、骨量减少组及骨质正常组，三组体质量指数（body mass index, BMI)、T值、 Z值、骨骼肌指数、肌肉控制、右臂肌肉量、右手握力、左手握力比较，差异有统计学意义（P＜0.05）；年龄、体脂肪率、脂肪控制比较，差异无统计学意义（P＞0.05）。组间两两比较男性组BMI、T值、 Z值、骨骼肌指数、肌肉控制、右臂肌肉量、右手握力、左手握力组间比较差异有统计学意义（P＜0.05）；女性组T值、 Z值、骨骼肌指数、肌肉控制、右臂肌肉量、右手握力、左手握力组间比较差异有统计学意义（P＜0.05）。Pearson 相关分析显示，T值与骨骼肌指数、BMI、右臂肌肉量及右手握力呈正相关；相较BMI，T值与骨骼肌指数、右臂肌肉量相关性更高；与肌肉控制（增肌）呈负相关（r值= – 0.326，P=0.000）；与体脂肪率及脂肪控制无相关性。心脏功能EDV（F=0.042,P=0.958）、ESV（F=0.008,P=0.992）、EF值（F=0.060,P=0.942）、FS值（F=0. 057,P=0.945）、HR（F=0. 032,P=0.969）组间比较差异无统计学意义（P＞0.05）；e/a（F=3.768,P=0.034）比较差异有统计学意义（P＜0.05）。结论 老年人群骨量异常比率较高，随着骨密度减低，骨骼肌指数及肌力也会下降，且骨质疏松患者易出现心脏舒张功能减低。利用生物电阻抗测定人体成分可以分析骨质疏松患者人体成分变化，能够更细化地了解其肌肉和脂肪的含量，为进一步预防、治疗骨质疏松及优化老年人人体成分提供依据。     

注射用三磷酸胞苷二钠中辅料成分的含量测定

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动相A为40 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用NaOH调节pH至7.8),流动相B为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 mL·min~(-1),检测波长为338 nm。结果甘露醇在5～80 mg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率均> 99.7%;精氨酸在0.125～2.00 mg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率均> 99.0%。结论建立了高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘露醇及柱前衍生HPLC法测定精氨酸的含量。方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适用于注射用三磷酸胞苷二钠中甘露醇、精氨酸的含量测定。     

骨疏灵的UPLC指纹图谱的建立及8种成分的含量测定

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立骨疏灵(GSL)的指纹图谱并测定其中8种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.15 mL·min~(-1);进样量为2μL;检测波长为260 nm。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立GSL的指纹图谱,与对照品比对指认出色谱峰,并进行相似度评价。使用SPSS 26.0软件对12批样品进行聚类分析。同时测定12批GSL中淫羊藿苷等8种成分的含量。结果标定了共有峰43个,指认出峰13为毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、峰16为蜕皮激素、峰28为芒柄花苷、峰30为毛蕊异黄酮、峰37为朝藿定A、峰38为朝藿定B、峰41为朝藿定C、峰42为淫羊藿苷。12批GSL指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.9920～0.9960。当平方欧氏距离为2时,12批样品聚为三类,S4聚为一类,S7聚为一类,其余10批聚为一类;当平方欧氏距离为3时,12批样品可聚为两类,S4聚为一类,其余11批聚为一类。测定的8种成分的含量分别为0.931～1.985、2.197～5.058、0.319～0.737、0.134～0.325、3.380～6.770、17.463～35.547、18.298～37.390、11.933～24.368 mg·g~(-1)。结论首次建立了骨疏灵UPLC指纹图谱结合含量测定的质量控制方法,可为该制剂物质基准的质量控制与评价提供参考。