多波长高效液相色谱法同时测定消肿止痛酊中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立消肿止痛酊中3种有效成分(栀子苷、丹皮酚、樟脑)的含量测定方法,考察该产品在有效期内不同生产日期的内在质量。方法:采用Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;甲醇(A)-水(B)为流动相,以1 mL.min-1流速梯度洗脱;检测波长:238 nm(0～14 min,检测栀子苷)、274 nm(15～32 min,检测丹皮酚)、288 nm(33～60 min,检测樟脑)。结果:在60 min内消肿止痛酊中栀子苷、丹皮酚、樟脑3种有效成分被完全分离,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率(n=6):栀子苷为100.9%(RSD=0.6%),丹皮酚为100.2%(RSD=1.4%),樟脑为100.6%(RSD=1.0%)。结论:本方法操作简单,结果准确,为有效控制消肿止痛酊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。     

RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

小儿早熟抗胶囊质量标准研究

目的建立小儿早熟抗胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄柏、栀子、当归、牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;栀子苷在3.625~580.0μg.mL-1（r=1.0000;n=7）范围内线性关系良好;平均回收率为97.97%（RSD=1.3）。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于控制小儿早熟抗胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定鼻窦炎口服液中栀子苷含量

目的建立鼻窦炎口服液中栀子苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。以岛津Shimpack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸(12∶88)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果栀子苷进样量在0.235～1.767μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为99.11%,RSD=0.67%(n=6)。结论该方法灵敏、简便、结果准确、重现性好,可用于鼻窦炎口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿早熟抗胶囊中栀子苷含量

目的建立测定小儿早熟抗胶囊中栀子苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Eclipse-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(12∶88)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果栀子苷质量浓度在3.625～580.0μg/mL(r=1.000 0,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为97.91%,RSD=1.33%(n=9)。结论所建立的HPLC法操作简便、准确,重复性好,可用于小儿早熟抗胶囊的质量控制。     

10批栀子中环烯醚萜苷类成分含量测定

目的 测定不同产地的10批栀子药材中栀子苷、京尼平龙胆二糖苷及总环烯醚萜苷含量。方法 采用HPLC测定栀子苷、京尼平龙胆二糖苷含量;采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量。结果 江西产栀子中环烯醚萜苷类成分含量高。结论 不同产地栀子药材中环烯醚萜苷类成分含量有所差别。     

HPLC法同时测定银翘解毒合剂中栀子苷与黄芩苷的含量

目的：建立银翘解毒合剂中同时测定栀子苷和黄芩苷的HPLC方法。方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．5％冰醋酸梯度洗脱,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：238nm,柱温：25℃。结果：栀子苷进样量在0．084-1．05μg范围内线性关系良好,回归方程Y=1422．6X＋3．377,r=0．9998（n=5）;黄芩苷进样量在0．23～4．56vg范围内线性关系良好,回归方程Y=1164X＋47．201,r=0．9998（n=5）。平均加样回收率栀子苷为99．65％,RSD=1．44％（n=6）;黄芩苷为100．01％,RSD=0．23％（n=6）。结论：该法快速简便,专属性强,重现性好,能用于银翘解毒合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定肾炎灵片中栀子苷含量

目的应用高效液相色谱法(HPLC法)测定肾炎灵片中栀子苷的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙睛-水(15∶85),流速:0.8mL/min,检测波长为238nm。结果栀子苷进样量在0.056～1.008μg(r=0.99997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.93%,RSD=1.16%(n=6)。结论 HPLC法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于肾炎灵片中栀子苷的含量测定。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。