银杏内酯注射液的HPLC指纹图谱研究

目的 建立银杏内酯注射液的合适质量控制方法。方法 采用HPLC/ELSD法,指纹图谱相似度用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)计算。结果 10批注射液的指纹图谱相似度均大于0.95,确定了4个共有峰,建立了该注射液的指纹图谱。结论 本法可作为银杏内酯注射液的质量控制方法。     

基于中红外光谱技术桂枝茯苓胶囊浓缩过程快速检测方法研究

目的 应用衰减全反射中红外光谱（mid-infrared spectroscopy,MIRS）技术建立桂枝茯苓胶囊（Guizhi Fuling Capsules,GFC）浓缩过程中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷及挥发油桂皮醛和肉桂酸的定量分析模型,实现GFC浓缩过程的质量控制。方法 以HPLC检测值为参照,采集GFC浓缩过程的MIRS,结合偏最小二乘（partial least square,PLS）法分别建立6种指标性成分的定量模型。结果 没食子酸、芍药苷、苯甲酸、肉桂酸、苯甲酰芍药苷及桂皮醛的校正集相关系数（rcal）分别为0.992、0.977、0.986、0.985、0.974、0.980,验证集相关系数（rpre）分别为0.985、0.961、0.988、0.993、0.978、0.975,校正均方根误差（corrected root mean square errors,RMSEC）分别为0.132、0.771、0.042、0.044、0.075、0.185,预测相对偏差（relative standard error of prediction,RSEP）和相对误...     

基于物料粉体学性质对5种制剂品种颗粒溶化性的相关性研究

目的 以杏贝止咳颗粒(Xingbei Zhike Keli,XZK)、桂枝茯苓胶囊(Guizhi Fuling Jiaonang,GFJ)、天舒胶囊(Tianshu Jiaonang,TJ)、腰痹通胶囊(Yaobitong Jiaonang,YJ)与参乌益肾片(Shenwu Yishen Pian,SYP)5个品种的中间体粉末及颗粒为研究对象,研究中间体粉体学性质与颗粒溶化性的相关性,筛选出影响颗粒溶化性的关键物料属性,为提升产品质量属性提供参考。方法 通过对5个品种各20批粉末及颗粒取样,以物料粉体的休止角(α)、松密度(D_a)、振实密度(D_c)、孔隙率(I_e)、卡尔指数(IC)、豪斯纳比(IH)、含水量(HR)、吸湿性(H)、粒径(D₁₀、D₅₀、D₆₀、D₉₀)、均匀性(UN)、比表面积(SSA)、相对均齐度(Iθ)、分布范围(span)、宽度(width)、粒径<50μm百分比(Pf)为自变量,中间体颗粒溶化率(DR)为因变量构建关联模型,并以物理指纹图谱与热点图分别对各品种批次间及品种间物理属性相关性进行分析,结合多元统计分析方法<研究中药物料粉体学与颗粒溶化性的相关性。结果 对所绘制雷达图进行相似度分析,XZK混合粉相似度为86.52%~99.92%,GFJ、TJ软材细粉相似度分别为90.38%~99.97%、89.79%~99.99%,YJ喷干细粉相似度为87.98%~99.90%,SYP干膏粉相似度为86.94%~99.97%;品种间物性参数相关性矩阵热点图显示,各品种指标间相关系数为-0.964~0.998,且在D_a、D_c、I_e、IC、IH、HR、Iθ及span上存在较高相似性,在α与粒径分布范围上存在差异性。主成分分析(principal component analysis,PCA)提取了2个主成分,主成分1主要由IC、IH、SSA及代表粒径性质的D10、D50、D60、D90与Iθ、width、Pf构成,解释率达到57.06%;主成分2由α、D_a、D_c、I_e、HR及UN、span组成,解释率达到20.76%。偏最小二乘回归分析(partial least squares regression analysis,PLS)结果显示,对DR影响显著的是D_c、H、SSA、HR、IH、I_e及IC。结论 运用数据统计分析方法所建立的模型可以较好地预测中间体影响颗粒溶化性的关键物料属性,通过控制相关属性指标来达到改善颗粒生产中出现的析出、焦屑、结块等溶化性问题。     

地龙药材及其处方制剂散寒化湿颗粒中总砷及砷形态研究

目的 探究地龙药材至制剂过程中总砷及砷形态、价态的传递规律,以期建立地龙药材及散寒化湿颗粒（Sanhan Huashi Granules,SHG）中砷含量的限度,保障SHG的安全。方法 采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupledplasma mass spectrometry,ICP-MS）对经微波消解后的地龙药材到SHG进行总砷含量的测定;采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（high performance liquid chromatography–inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS）对其进行砷形态、价态的测定分析;并考察多批次SHG、不同产地地龙药材中砷总量以及各形态、价态的差异。结果 地龙药材、饮片、提取液及制剂在传递过程中总砷含量呈递减趋势,阴性样品中检出极少量的砷,总砷从药材至制剂的平均转移率为52.00%,饮片到制剂中的平均转移率为60.81%;28批SHG与24批地龙中砷形态及价态存在形式及规律基本一致,即基本以毒性较大的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)为主,其他毒性较小的...     

筋骨止痛凝胶化学成分分析

目的 对筋骨止痛凝胶的非挥发性化学成分进行快速检识。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;进样量2μL;柱温35℃;电喷雾离子源;正、负离子全扫描。根据精确质荷比、二级质谱裂解规律结合相关对照品、文献,对化合物进行鉴定和归属。结果 共鉴定出100种成分,包括含氮类、皂苷类、苯酞类、黄酮类、香豆素类等,其中28种成分经对照品确认。结论 该方法可快速鉴定筋骨止痛凝胶中的非挥发性成分,为其药效物质基础和质量控制的深入研究提供了一定的参考。     

银杏内酯注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立银杏内酯注射液的合适质量控制方法。方法采用HPLC/ELSD法,指纹图谱相似度用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)计算。结果 10批注射液的指纹图谱相似度均大于0.95,确定了4个共有峰,建立了该注射液的指纹图谱。结论本法可作为银杏内酯注射液的质量控制方法。