非氘代溶剂在氟核磁共振定量中的应用

目的 建立使用非氘代溶剂的氟核磁共振定量方法。方法 以氟化钠为内标、恩曲他滨为样品、去离子水为溶剂,测定氟核磁共振谱,进行线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、耐用性试验;平行配制5份样品,进样测定,通过样品响应信号与内标响应信号面积比值,计算恩曲他滨含量;同时利用质量平衡法测定恩曲他滨的含量,两种方法进行比较。结果 非氘代溶剂的氟核磁共振谱图中氟化钠与恩曲他滨响应信号分离较远,互不干扰;方法线性关系良好,精密度、稳定性、耐用性均符合要求;氟核磁共振测定样品中恩曲他滨平均质量分数为100.1%,RSD值为0.57%,与质量平衡法测定结果99.7%基本一致。结论 建立的氟核磁定量方法无需使用氘代溶剂,准确快速,可以有效降低试验成本及环境污染。     

“四品一械”复检相关规定及复检机构管理的探讨

目的：研究“四品一械”（食品、药品、保健食品、化妆品、医疗器械）复检的相关规定以及复检机构管理存在的问题,探讨解决问题的措施和办法,为监管部门加强复检机构管理以及检验机构依法依规开展“四品一械”复检提供参考。方法：查阅并分析梳理了相关法律法规和部门规章,结合实地调研和访谈,研究我国在“四品一械”复检的相关规定和复检机构管理方面存在的问题,针对问题提出对策及建议。结果与结论：目前,我国在“四品一械”检验结果异议复检方面的相关规定不统一,复检机构管理存在诸多问题。应从法律法规和制度、监管、检验机构和保障机制等4个层面加以解决。     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

苦水玫瑰ITS及ITS2序列分析与鉴别

目的:对苦水玫瑰、平阴玫瑰、月季、金边玫瑰、法兰西玫瑰进行DNA条形码序列比对,对苦水玫瑰予以鉴别。方法:对样本的细胞核基因内转录间隔区(ITS)和ITS2片段进行聚合酶链式反应(PCR)扩增并双向测序,所得序列经Codon Code Aligner 3.7.1软件拼接后,用MEGA 5.0软件进行序列的分析比对,采用邻接法(NJ)构建系统聚类树。结果:ITS引物扩增产物中大部分样品的测序结果双峰严重,无法有效拼接,可用数据量低,含不确定性碱基比例高,因此未对该部分数据进行分析;平阴玫瑰与对照药材均可获得高质量的ITS2序列,且序列完全一致,苦水玫瑰的ITS2序列(序列6和8)与平阴玫瑰及玫瑰对照药材相比存在1～2个变异位点,月季、法兰西玫瑰与平阴玫瑰及玫瑰对照药材相比存在≥2个变异位点。结论:利用ITS2序列能够有效区分苦水玫瑰及其他同属物种样品。     

核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼

目的采用核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼,提供一种有效的化学样品测定手段。方法以1,4-二硝基苯为内标,甲磺酸阿帕替尼为样品,DMSO-d6为溶剂,采用zg30脉冲序列在恒温(25℃)下获取1H-NMR谱。以δ7.50处样品定量峰和δ8.46处内标峰面积比值测定氢核磁共振谱,计算甲磺酸阿帕替尼的质量分数。并与质量平衡法测定结果进行了比较。结果甲磺酸阿帕替尼在0.01~0.05 mmol/L线性关系良好。原料药中甲磺酸阿帕替尼质量分数为96.66%,RSD值为0.33%。与质量平衡法测定的结果 96.25%基本一致。结论本法样品制备简单,测定快速,结果准确,可用于测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼。     

人白介素17信号途径真核融合表达质粒的构建及稳定共表达Hela细胞株的筛选1

细胞因子介导的自身免疫是引起自身免疫性疾病的一种重要的机制.白介素17(IL-17)是目前新发现的细胞因子,IL-17与自身免疫病和炎症性疾病关系密切.衔接蛋白ACT1是活化核转录因子NF-κB的重要蛋白分子.     

《药品注册管理办法》与新药研发

<药品注册管理办法>包括过去的<新药审批办法>、<新生物制品审批办法>、<仿制药品审批办法>、<新药保护和技术转让的规定>、<进口药品管理办法>、<药品注册工作程序>等法规的全部内容.该办法是在中国正式加入WTO的大背景下制定的,既符合WTO原则,又最大限度地保护我国的利益,无论从结构上还是从内容实质上都有重大的改变,这对新药研发工作的影响较大.     

从性味归经的量化分析赭朴加九味润燥汤组方

目的:通过计算机辅助分析赭朴加九味润燥汤的制方及其制剂质量控制,建立中药复方方解和质量控制指标选择的方法。方法:根据中药药性理论对处方中药的诸药量化理论,利用SPSS11.15软件中Hierarchical Cluster Analysis处理数据,阐明方义。然后依据中医制方理论,计算类内和类间每味药与其余药的相关指数(即相关系数的平方)的均值,把该值最大的药作为质量控制主要指标。结果:方中诸药分类符合中医制方理论;选择代赭石、大黄、当归、升麻和甘草为质量控制主要指标较合理。结论:该方法对中药复方的方解和质量控制指标选择提供现代理论技术支持有一定的意义。