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目的 通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定续断DipsaciRadix盐制前后化学成分,并寻找其差异性成分。方法 液相采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长215 nm。质谱采用电喷雾离子源负离子模式采集样品数据,扫描范围为m/z100~2000。根据质谱信息,结合碎片裂解规律,与数据库、文献及对照品的比对对检测到的化学成分进行综合鉴定;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对比分析续断盐制前后的质量差异。结果 共鉴定和推测出生续断与盐续断中54种共有化学成分,主要包括皂苷类、环烯醚萜类和酚酸类化合物等。通过多元统计分析表明,生续断和盐续断在PCA模型中能清晰地分为2类,OPLS-DA模型筛... 相似文献
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目的 考察比较干燥方式对土鳖虫黄曲霉毒素含量的影响。方法 采购活土鳖虫,沸水烫死后,模拟产地晒干的条件设置一组样品30℃烘干,另一组样品设置为较高温度60℃快速烘干(每组各制备2批);依据药典,采用HPLC (荧光检测器)检测比较2组样品的黄曲霉毒素含量。结果 30℃缓慢烘干者有明显腥臭味,黄曲霉毒素含量严重超标;60℃快速烘干者微有腥气,黄曲霉毒素含量合格。与传统日晒品比较,供应商大批量65℃烘干12 h者黄曲霉毒素含量合格。结论 采用较高温度及时干燥,可以控制土鳖虫黄曲霉毒素含量。 相似文献
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为了分析鉴别3种不同形态的乌药根,采用高效液相色谱和近红外光谱指纹图谱相结合的方法进行综合评价。将乌药纺锤根、直根和老根进行分组,建立其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并使用SPSS软件进行聚类分析;采集乌药近红外光谱(NIRS)图,运用判别分析法,建立乌药最佳定性分析模型。结果显示,乌药纺锤根和乌药直根相似度≥0.990,乌药老根相似度≤0.85;聚类分析和NIRS判别分析模型将乌药3个不同形态根清晰地聚为两类,界限明显。说明乌药老根与纺锤根、直根有很大的品质差异。HPLC和NIRS指纹图谱2种方法结合,能够快速准确地用于不同形态乌药根的鉴别。 相似文献
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《中华中医药学刊》2016,(12)
目的:建立不同等级延胡索药材HPLC指纹图谱,并同时测定原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6种主要成分的含量,对不同等级延胡索药材质量进行研究。方法:对延胡索药材等级分类,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6μm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(p H5.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm。对10批3个等级延胡索药材进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2004A版进行评价,并对6种成分进行含量测定。结果:含量测定条件通过方法学验证,精密度、线性关系、准确度、稳定性、重现性良好;建立了延胡索生物碱类成分HPLC指纹图谱。结论:该法所建立的延胡索生物碱类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6个生物碱含量测定可更好地控制其质量,对延胡索等级分类具有指导意义和参考价值。 相似文献
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目的:为枸杞子产地加工的现代化研究提供理论依据,为其新药开发和质量评价奠定基础。方法:通过数据库的检索,对近些年枸杞子产地加工过程中所涉除蜡及干燥工艺的相关文献资料进行整理与总结。结果:枸杞子除蜡主要包括Na2CO3除蜡、碱性油酸乙酯溶液除蜡等化学除蜡法和超声除蜡、研磨除蜡等物理除蜡法;枸杞子干燥主要包括自然晾干、热风干燥等热力干燥和微波干燥、冷冻干燥等非热力干燥。经实地调研和相关文献查阅发现,除蜡过程与干燥过程所涉工艺存在一定差异,且相关工艺参数缺乏统一标准。结论:目前枸杞子的产地加工研究较为全面,工艺研究多是对枸杞子干果营养成分及品质的影响,目前暂未见对药理、药效影响的报道。 相似文献
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目的:检测乌药不同部位乌药醚内酯和去甲异波尔定含量,并对FT-NIR光谱进行分析,为乌药产地炮制加工提供资料。方法:将乌药分为表皮组、去皮组和原药组,以2015年版《中国药典》中乌药项下乌药醚内酯和去甲异波尔定色谱条件,对乌药不同部位乌药醚内酯和去甲异波尔定含量进行测定;选取乌药表皮组、去皮组和原药组的近红外光谱图,运用主成分分析-马氏距离进行判别分析,选择谱段5 053.85~4 115.54 cm-1,采用"标准正则变换+原始光谱+一阶求导"组合对原始光谱进行处理,建立主成分分析模型。结果:FT-NIR判别分析模型将乌药3个不同部位清晰地聚为三类,界限明显;HPLC分析结果表明乌药不同部位乌药醚内酯和去甲异波尔定含量为表皮组原药组去皮组。结论:HPLC分析结果表明,乌药表皮中乌药醚内酯和去甲异波尔定含量较高,去皮组最低;FT-NIR光谱进行分析进一步证明了乌药不同部位的质量差异,二者共同为指导乌药在加工过程中"去皮与否"提供科学依据。 相似文献
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分析了中药饮片产业及市场规模现状,相关法律、法规、政策等,从供给侧剖析产业发展瓶颈,解析中药饮片生产标准化、规模化程度低,技术及产品创新不足,缺少协调供需平衡的宏观统筹问题,提出加强炮制理论基础研究、提高中药饮片生产标准化水平的对策措施,包括提高中药炮制技术的标准化水平、完善质量控制标准、建立等级标准等,倡导提高产业规模化水平、实施大品种战略、鼓励科技创新、组建创新联合体,加快中药饮片数字化、智能化生产管理研发及新产品研发,并从调控供需平衡角度提出了推进中药饮片区域化生产与流通的措施等,以期构建以高品质中药饮片为核心的创新型产业发展格局,探寻振兴中药饮片产业高质量发展之路。 相似文献
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《实用药物与临床》2017,(10)
目的建立延胡索不同浓度酸碱提取物的HPLC指纹图谱,并结合主成分分析法(PCA)评价不同提取物中的化学组分。方法用氨水、冰醋酸配制不同浓度酸碱水溶液,供试品加热回流提取;采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(pH 5.0)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL/min,构建HPLC指纹图谱,用相似度软件建立共有峰模式;应用SPSS 19.0分析软件,以主要色谱峰峰面积为变量进行PCA分析。结果标定了延胡索不同酸碱提取物HPLC指纹图谱的16个共有峰,并指认了其中6个共有峰,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱,各批次延胡索提取物的相似度在0.861~0.984;PCA结果表明,前3个主成分的累计贡献率达到91.097%;选择这3个因子对延胡索不同酸碱提取物进行综合评价。结论HPLC指纹图谱结合PCA可以快速、客观地评价延胡索不同酸碱提取物的化学组分差异,并确定酸性溶液更适合延胡索生物碱类成分的提取。 相似文献
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延胡索产地鲜切加工工艺响应面优化研究 总被引:3,自引:1,他引:2
目的通过响应面法优化延胡索产地鲜切加工工艺,得到延胡索产地鲜切加工的最佳工艺。方法以切片厚度、热风干燥温度、装载量为考察因素,以总生物碱含量、浸出物含量、干燥效率为考察指标,通过主成分分析法得到各指标的权重系数,计算综合评分,对考察因素进行单因素分析,得到初步优化范围,最后以响应面优化法进行优化,得到最后工艺优化参数。结果确定最佳产地鲜切加工工艺:切片厚度为4 mm,干燥装载量为7 kg/m~2,干燥温度为85℃,干燥总时间为(279.0±1.1)min,综合评分为0.860 6±0.010 0,此时延胡索总生物碱质量分数为(6.274±0.030)mg/g;浸出物质量分数为(17.86±0.22)%;干燥效率为(25.09±0.00)g/(m~2·min)。结论建立的干燥工艺能够较好地保留延胡索中生物碱成分和浸出物,保持较高的干燥效率,在保证较高的质量同时,降低企业能耗,可为延胡索饮片的生产加工提供可靠的理论依据。 相似文献