UPLC-MS/MS检测女金丸中9种青霉素类抗生素残留*

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测女金丸中9种青霉素类抗生素残留。方法 采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱（2.1 mm × 50 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源，正离子模式下，以多反应监测模式（MRM）扫描进行检测，外标法定量。结果 9种抗生素在相应范围内呈良好线性关系，相关系数（r）均大于0.999；检测限为0.01～0.03 ng·mL-1，定量限为0.02～0.1 ng·mL-1；平均回收率（n=6）为75.4%～100.2 %，RSD 为0.54%～3.43%。结论 该方法准确、简便、灵敏、高效，可用于女金丸中9种青霉素类抗生素残留的检测。     

复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐检测方法的建立

〖HT5"H〗摘要〓目的〓建立一种测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐含量的方法。方法〓采用高效液相色谱－紫外检测法测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐的含量。结果〓以正相Cyano氰基型填料为色谱柱，20%乙腈水溶液为流动相，聚六亚甲基双胍盐酸盐的质量浓度在0.5 ~150.0 mg/L范围内与色谱峰峰面积线性关系良好，线性相关系数为0.999 8，定量限为0.5 mg/L，检出限为0.15 mg/L，平均回收率为97.5%~99.1%，相对标准偏差为0.7%~1.5%。结论〓该方法条件简单、灵敏度高、重现性好，可用于含聚六亚甲基双胍盐酸盐的复方化学消毒剂中有效成分分析。     

新疆生产建设兵团:以党建促进优质高效卫生健康体系构建

2021年,新疆生产建设兵团卫生健康系统立足新发展阶段,坚持新发展理念,融入新发展格局。“以人民健康为中心”,始终绷紧疫情防控这根弦。做到平急结合、精干高效,确保指令清晰、系统有序、条块畅达、执行有力。以深化改革为动力,医疗卫生重点目标改革成效凸显。     

一测多评法在中药质量控制中的应用及研究进展＊

一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single marker，QAMS）已成熟应用于中药材、中药提取物及中成药领域等中药复杂体系的质量评价研究中，有效解决了因对照品缺乏而导致的多指标质控技术推广难问题。本文查阅近五年的国内外研究文献，重点总结了高效液相色谱、气相色谱和质谱等技术在QAMS法中药质量控制中的应用。高效液相色谱联用紫外检测器（UV）技术应用最为广泛，最适合于中药QAMS法定量，结果稳定、准确；而高效液相色谱联用蒸发光检测器在中药QAMS法应用中，其测定准确性和适用性仍然需进一步探索和验证。液质联用技术虽然具有灵敏度高、线性范围宽等优点，但易受仪器参数、基质效应等的影响。进一步发展HPLC-UV技术在中成药制剂质量评价中的应用，是QAMS法多成分定量值得关注的方向；探索LC-MS和GC技术在中药QAMS质量评价中的稳定性和普适性是未来将面临的挑战。     

两种方法检测血红蛋白H百分比一致性比较

目的比较高效液相色谱方法(HPLC)和醋酸纤维素薄膜碱性电泳(CAFE)方法对血红蛋白(Hb)H定量的一致性。方法采用HPLC和CAFE对广州市第一人民医院已行基因确诊的50例缺失型Hb H病患者标本进行检测,详细记录和分析其相关血液学指标。结果缺失型HbH病患者经HPLC检测可出现特异HbH异常峰,出峰时间为(0.42±0.05)s,CAFE可得到特异的HbH带。两种方法得到的HbH百分比经配对t检验差异无统计学意义(P0.05)。结论 HPLC是一种高效快速检测HbH的方法,是能满足临床快速检测缺失型HbH病的有效手段。     

人尿中6种利尿剂的液相色谱-串联质谱联用检测方法研究

目的:使用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)技术,为氯拉扎尼(chlorazanil,I)、氯索隆(cicletanine,II)、西氯他宁(chlorxolone,III)、苄氢氯噻嗪(benzylhydrochlorothiazide,IV)、芬喹唑(fenquizone,V)和美替克仑(meticrane,VI)等6种利尿剂建立在人尿中的检测方法并进行方法验证。方法:将尿样用同等体积的5%乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,使用电喷雾电离源的正、负离子切换模式,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果:上述利尿剂I-VI的最低检测限(LOD)分别为1、0.1、0.01、1、2和10 ng/m L;线性范围(R2>0.99)分别为3~300 ng/m L、0.3~500 ng/m L、0.03~4000 ng/m L、3~1500 ng/m L、6~600 ng/m L和30~1600 ng/m L;6种药物在低、中和高三个浓度水平的日内变异系数均小于8%,日间变异系数均小于12%,检测的准确度在80%至120%之间;基质效应均在83%~115%范围内。结论:新建方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高和重现性好等特点,已应用于我们实验室的兴奋剂常规检测中。     

非布司他原料2种含量测定方法的比较研究

目的建立并比较滴定法和高效液相色谱法测定原料中非布司他含量。方法化学分析法,用乙醇作为溶剂,氢氧化钠溶液为标准溶液,酚酞为指示剂进行滴定。高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为1mL·L-1磷酸溶液(三乙胺调pH值至2.4)-乙腈(45∶55);流速为1.5mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为315nm。结果 2种方法均符合方法学验证要求,测定同一样品,测量值差异无统计学意义(P<0.05)。结论 2种分析方法均能快速、有效地测定原料中非布司他的含量,均可作为非布司他原料质量控制的分析方法。     

TLCS法与HPLC法测定二至丸中齐墩果酸含量的方法比较

目的:比较薄层扫描(TLCS)法与高效液相色谱(HPLC)法测定二至丸中齐墩果酸含量的方法。方法:分别采用TLCS法和HPLC法。TLCS法参照2010年版《中国药典》(一部)的方法,波长分别为530、680 mm。HPLC法采用色谱柱为ODS,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),检测波长为220 nm,流速为1 ml/min,柱温为25℃。结果:HPLC法中,齐墩果酸的进样量在0.200 68~1.003 4μg范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.7%,RSD为0.7%(n=6)。TLCS法测得二至丸中齐墩果酸的含量为8.78 mg/g,HPLC法测得其含量为9.82 mg/g,二者比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该研究所建立的HPLC方法操作快速、简便,结果稳定、可靠,更适用于二至丸中齐墩果酸的含量测定。