1,2-双[双(2-乙氧基乙基)膦基]乙烷的合成改进

目的合成1,2-双[双(2-乙氧基乙基)膦基]乙烷并进行工艺改进。方法以三乙氧基膦为原料,经与1,2-二溴乙烷加成,再经四氢铝锂还原得乙二膦,最后与乙烯基乙醚加成制得1,2-双[双(2-乙氧基乙基)膦基]乙烷。结果所得产物化学结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证。结论改进的合成工艺简便、合理且可行。     

注射用亚锡依替菲宁药盒的制备与应用

目的 对注射用亚锡依替菲宁的制备工艺进行改进,并将该药盒应用于临床.方法 将2,6-二乙基苯胺与氯乙酰氯经酰化反应得中间体氯乙酰(2,6-二乙基)苯胺,中间体与亚胺基二乙酸缩合反应生成(2,6-二乙基乙酰苯胺基)亚氨二乙酸(即依替菲宁).改变反应温度,并采用重结晶纯化方法以提高收率.40 mg依替菲宁与0.4 mg氯化亚锡制备得到药盒.依照《中华人民共和国药典》进行质量检测,检查药盒的性状、鉴别、澄明度、酸度、亚锡含量、依替菲宁含量、无菌情况、细菌内毒素.以99Tcm标记亚锡依替菲宁,检测标记物99Tcm的放化纯.观察99Tcm-依替菲宁临床显像效果.结果 合成的依替菲宁经红外光谱、氢谱、质谱等方法确证.红外光谱( KBr,cm-1):3308、3010、1706、1665、1535和1471;氢谱(CD3OD;相对位移,×10-6):1.16、2.57、3.62、3.67、7.11和7.20;质谱m/z:323(M+).成功制备注射用亚锡依替菲宁药盒.产品为白色粉末,易溶于水,加氯化钠溶液后澄清无色,pH值为4.6,细菌内毒素含量＜75内毒素单位(EU)/瓶.标记物99Tcm-依替菲宁经纸层析方法测定,其放化纯为96％,达到临床使用要求.患者显像肝胆图像清晰,表明该药可应用于肝胆疾病的诊断.结论 改进后的药盒制备方法合理可行,制备得到的药盒满足临床显像要求.     

无载体131I-MIBG锡试剂前体的合成

目的：探讨合成制备一种无载体131I-MIBG的前体化合物。方法：从简单原料间碘苄胺开始,通过3步反应合成无载体131I-MIBG的锡试剂前体N,N＇-二（叔丁氧羰基）-3-（三丁基锡基）-苄胍,用同位素131I标记制备无载体131I-MIBG,测定其标记率。结果：总收率41.5%,经红外光谱、核磁共振谱、质谱进行结构确证,制备的无载体131I-MIBG标记率大于80%。结论：合成了一种合适的锡试剂前体,可以用于制备无载体131I-MIBG。该合成路线收率高,原料易得,反应条件温和,操作简单,适合实验室条件下制备。     

亚甲基二膦酸（MDP）的合成工艺改进

目的：改进工艺，简化步骤，合成药用原料亚甲基二磷酸（MDP）。方法：以三乙氧基膦为起始原料和二溴甲烷经取代、缩合、水解得到目的产物。结果：产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析等确证，总收率44．0％。结论：改进的合成工艺简便，成本较低，实用可行。