宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱

【目的】建立宽体金线蛭油酸的气相色谱指纹图谱。【方法】以不同来源地和不同规格的共10批宽体金线蛭为研究对象,选择Agilent 6890N型气相色谱仪,DB-WAX色谱柱(30 mm×0.32 mm×0.25μm),气化温度为270℃,柱温130℃,检测器(FID)温度为280℃。采用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》进行相似度计算。【结果】不同规格的宽体金线蛭油酸含量差异有统计学意义(F2,7=7.350,P=0.019),清水晒干品分别和矾品、饮片/晒干的油酸含量比较差异有统计学意义(P=0.021,P=0.009)。指纹图谱的相似度在0.458~0.998之间,其中与其他样品和对照指纹图谱的相似度比较,来源于广西荔浦的样品相似度为最低。【结论】大部分样品指纹图谱的相似度非常高,所建立的气相色谱指纹图谱可有效鉴别宽体金线蛭的优劣品,该方法可为宽体金线蛭的日常质量控制提供一定参考。     

基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究

目的：构建基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒指纹图谱分析方法,并对芦丁进行含量测定,以期为竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究提供实验依据。方法：采用超高效液相色谱法(UPLC),Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,以芦丁为参照,检测15批竹叶柴胡标准汤剂、3批竹叶柴胡饮片及3批配方颗粒的指纹图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并分析竹叶柴胡饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性。同时以芦丁为含量测定指标,采用Dikma Endeavorsil C₁₈-A色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性进行梯度洗脱,建立其含量测定分析方法。结果：建立了基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒UPLC指纹图谱,15批标准汤剂、3批配方颗粒及对应3批竹叶柴胡饮片指纹图谱的相似度为0.951～0.993,确定了6个共有峰,指认了芦丁、槲皮素2个色谱峰。定量分析结果显示,芦丁含量测定方法学考察结果良好,15批竹叶柴胡标准汤剂及3批配方颗粒中芦丁质量分数分...     

应用电化学指纹图谱鉴别黄连及其伪品

目的:对黄连及其伪品进行鉴别。方法:通过电化学振荡技术获得黄连及其伪品的电化学指纹图谱,根据指纹图谱及其特征参数区别鉴定。结果:黄连及其伪品的电化学指纹图谱差异性明显。结论:应用电化学指纹图谱能直接、快速、准确地鉴别中药。     

应用电化学指纹图谱优化大黄水提取工艺

目的:优化大黄水提取工艺。方法:应用电化学振荡技术获取大黄不同提取工艺的电化学指纹图谱,根据电化学指纹图谱特征参数诱导时间来考察大黄提取液中总成分含量的高低。以诱导时间和总蒽醌含量为指标,通过正交试验优化大黄提取工艺。结果:大黄提取液浓度和诱导时间倒数(1/tin)呈良好的线性关系,其线性回归方程为1/tin=0.0336C-1.1384×10-4(R=0.9990),线性范围为(5.958～17.87)×10-3g/mL。提取次数和溶媒用量对提取效果有显著性影响,提取时间对提取效果无显著性影响。结论:确定大黄提取最佳工艺为:采用10倍量的水,提取20min,提取3次。     

广金钱草药材的质量相关性研究

目的 通过对广金钱草药材的指标成分和指纹图谱的测定,结合其他定性指标来综合评测药材的质量.方法 建立药材指标成分及指纹图谱的HPLC/UV测定方法,对结果进行相关性分析.结果 常规外观鉴别和颜色检查与指标成分和指纹图谱判断结果不相关.结论 一个药材需要在总体理化定性的基础上,经过性状鉴别,结合指纹图谱相似性鉴别,最终通过指标成分的量化实现对药材的综合质量评价,这样才可以在整体质量上控制好药材.     

灯盏细辛组分对脑神经细胞损伤保护作用的谱效关系研究

目的:研究灯盏细辛中各组分对神经母细胞瘤(SH-SY5Y)细胞的保护作用,探讨其在阿尔茨海默病(AD)治疗中的作用物质基础。方法:用柱色谱技术将灯盏细辛提取物划分为3个极性组分,并采用正交法将其配伍,以细胞MTT还原率、脂质过氧化产物(丙二醛,MDA)、神经型尼古丁受体α7蛋白表达等为活性指标,研究灯盏细辛各配伍组分对β-淀粉样肽(Aβ)损伤神经细胞的保护作用;将各配伍组分活性信息与其相应的UPLC指纹图谱化学信息进行方差分析和相关性分析研究,推测活性物质基础。结果:谱效相关性研究发现,灯盏细辛在指纹图谱中的B,C组分段具有明显活性;其中4,7~12号色谱峰与活性呈现正相关。结论:通过谱效研究,推测了灯盏细辛体外对抗Aβ神经细胞毒性的活性组分以及化学成分。为灯盏细辛深层次研究开发奠定一定的实验基础。     

指纹图谱结合多成分含量测定的猪苓配方颗粒质量评价

目的 建立猪苓配方颗粒质量评价方法,综合评价不同厂家产品质量均一性和稳定性。方法 采用HPLC以Shim-pack GIST C₁₈-AQ （4.6 mm×150 mm,3 μm）为色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^–1,检测波长为350 nm （0~3 min）和250 nm （3~35 min）,柱温30℃,构建不同厂家猪苓配方颗粒指纹图谱,指认共有峰,并进行相似度评价、聚类分析;采用相同HPLC测定4种活性成分含量,对16批样品进行质量分析和评价。结果 猪苓配方颗粒指纹图谱共标定14个共有峰,指认出其中6个成分,分别为2号峰（尿苷）、4号峰（鸟苷）、6号峰（腺苷）、12号峰（猪苓酮B）、13号峰（猪苓酮A）、14号峰（猪苓酮C）;16批样品指纹图谱相似度为0.609~0.982;聚类分析将全部样品分为2大类;鸟苷、腺苷、猪苓酮B、猪苓酮A在各自质量浓度范围内线性关系良好,r均≥0.999 7;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3％;平均加样回收率分别为98.22%,99.32%,99.56%,99.15%,RSD均<3%（n=6）。16批样品中,鸟苷、腺苷、猪苓酮B、猪苓酮A含量分别为6.326~28.006,13.392~44.058,10.324~30.335,9.270~26.964 μg·g^–1。结论 不同厂家样品存在较大的质量差异,本研究建立的指纹图谱结合多指标性成分含量测定方法可全面、准确评价猪苓配方颗粒内在质量,为整体提升该药品质量提供依据。     

多指标正交试验优化姜黄连炮制工艺

目的:通过正交试验设计,探索量化的姜黄连评价指标,对姜黄连的炮制工艺进行优化。方法:选择生姜用量、炮制时间和炮制温度3个因素,采用L9(34)安排试验,以姜黄连指纹图谱峰面积、抑菌作用为指标,进行综合评价。结果:姜黄连饮片最佳工艺为:取黄连饮片加20%姜汁闷润,待姜汁被吸尽后,置烘箱中烘制,温度100℃,时间90 min,取出,放凉。结论:优化的炮制工艺结果可靠,同药典法比容易操作,评价指标可控。     

不同产地粉葛的指纹图谱及PCA模式识别分析研究

目的 建立简单可行的粉葛药材质量评价及聚类分析新方法。方法 采用色谱柱为Kromasil5-ODS C1s柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+乙腈(70：30)[B]和水[A],(0.01至50 min,B相由20％升为55％),流速为0.6 mL/min,检测波长为268 nm的色谱条件,进行HPLC指纹图谱及PCA模式识别分析。结果 有效成分葛根素在6.25～62.50 μg/mL、大豆苷元在0.62～6.15 μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别达101.29 ％(RSD 1.86％)、99.42 ％(RSD 2.45％);同时通过PCA模式识别分析法对不同产地的粉葛药材进行了较好的聚类分析及质量评价。结论 HPLC指纹图谱及PCA模式识别分析法可以为粉葛药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。