山茨菇挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

目的：分析山茨菇挥发油的化学成分。方法：用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析。结果：山茨菇挥发油的化学成分，共鉴定了40个组分，其中芒樟醇、异石竹烯、β-金合欢烯、橙花叔醇、细辛醚、肉桂酸酯类等为其挥发油主要成分。结论：该结果可供临床研究参考。     

GC-MS建立石牌广藿香挥发油指纹图谱方法学研究

目的：建立石牌广藿香挥发油GC-MS分析色谱条件，初步拟定石牌藿香挥发油特征指纹图谱指标成分群，阐明石牌藿香的道地特性；方法：采用GC-MS法对不同采集期石牌藿香，以及同基地栽培的高要，湛江藿香挥发油进行主要成分比较分析。结果：以11个主要共有峰为评价指标；GC-MS色谱条件的精密度，稳定性，重现性良好；固定产地的石牌藿香稳定性好，不同采收期主成分基本相同，其中广藿香酮的含量随种植时间的延长而明显增高；与同地栽培的高要，湛江藿香相比，广藿香酮，广藿香醇等含氧组分以及不含氧的倍半萜烯类主成分的相对含量均有明显差异；结论：GC-MS法分析广藿香挥发油主成分，方法准确可靠；其本身具有的多成分同时定性的优势，为阐明道地药材牌香与高要，海南藿香的区别奠定了坚实基础。     

气质联用法分析炮制对莪术挥发油成分的影响

目的：比较研究醋制对莪术挥发油化学成分及含量的影响。方法：采用GC-MS法进行分析鉴定各挥发油的组分。结果：莪术经炮制后各制品的挥发油含量均有不同程度变化，其组分亦有较大变化。共鉴定出20个化合物，其中12个成分为首次从本品中鉴定，炮制后产生两个新组分4-异丙基苯甲酸、2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-环己酮。结论：莪术醋制后挥发油含量有所下降，由于加热及辅料影响部分组分消失，同时产生新的组分。     

苍术挥发油成分分析及光敏感性初步观察

目的 分析苍术挥发油的化学成分并初步观察其光敏感性。方法 用气—质联用仪(GC／MS)分离、分析鉴定苍术挥发油的成分，在室温下考察不同颜色容器(棕色和白色量瓶)中挥发油的变化从而考察挥发油的光敏感性。结果 分析鉴定了苍术挥发油中17种成分，其中以β-桉叶醇、茅术醇等为主要成分。室温下，两种颜色容器中苍术挥发油均逐渐发生变化，有的成分发生逐渐减少立至消失，β-桉叶醇、β-芹子烯、荜澄茄—1，4—二烯等成分含量至上升趋势，茅术醇等含量则变化不大。棕瓶中挥发油变化速度明显慢于白瓶。结论 苍术挥发油对光线敏感，对其中有些成分影响较大。避光保存可减缓苍术挥发油的变化，为保征苍术挥发油的稳定性，宜避光保存。     

液质联机法初步研究洛伐他汀的微生物转化

目的:分析微生物对洛伐他汀的转化。方法:应用HPLC/MS技术测定转化产物的相对分子质量。其中液相色谱条件为色谱柱:Alltima ODS-2(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5％乙酸(80:20);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:室温。质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪。结果:得到相应的HPLC和MS图谱,并对其分析发现此菌株对洛伐他汀有转化作用。结论:HPLC/MS适合于研究他汀类药物的微生物转化。     

Quantitation of motexafin lutetium in human plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry and inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy

Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES) methods were developed and validated for the evaluation of motexafin lutetium (MLu, lutetium texaphyrin, PCI-0123) pharmacokinetics in human plasma. The LC-MS/MS method was specific for MLu, whereas the ICP-AES method measured total elemental lutetium. Both methods were fast, simple, precise, and accurate. For the LC-MS/MS method, a closely related analogue (PCI-0353) was used as the internal standard (IS). MLu and the IS were extracted from plasma by protein precipitation and injected onto and LC-MS/MS system configured with a C18 column and an electrospray interface. The lower limit of quantitation was 0.05 μg MLu mL⁻¹, with a signal-to-noise ratio of 15∶1. The response was linear from 0.05 to 5.0 μg MLu mL⁻¹. For the ICP-AES method, indium was used as the IS. The sample was digested with nitric acid, diluted, filtered, and then injected onto the ICP-AES system. Two standard curve ranges were validated to meet the expected range of sample concentrations: 0.5 to 50, and 0.1 to 10 μg Lu mL⁻¹. The LC-MS/MS and ICP-AES methods were validated to establish accuracy, precision, analyte stability, and assay robustness. Interday precision and accuracy of quality control samples were ≤6.3% coefficient of variation (CV) and within 2.2% relative error (RE) for the LC-MS/MS method, and ≤8.7% CV and within 4.9% RE for the ICP-AES method. Plasma samples from a subset of patients in a clinical study were analyzed using both methods. For a representative patient, over 90% of the elemental lutetium in plasma could be ascribed to intact MLu at early time points. This percentage decreased to 59% at 48 hours after dosing, suggesting that some degradation and/or metabolism of the drug may have occurred.     

GC—MS对蓝桉果实及大叶桉果实挥发油成分研究

目的:用气相色谱-质谱法对蓝桉果实和大叶桉果实挥发性成分进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种中药中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.32mm,0.25μm),柱温条件:起始温度40℃(3 min)5℃·min-1 250℃(10 min),MS检测器,进样量1μL,载气He(1.0 mL·min-1)。质谱分析条件:电离方式为EI,离子源温度200℃,电子能量70 eV。结果:蓝桉果实挥发油中鉴定出31个成分,大叶桉果实中鉴定出34个成分,两者指纹谱存在较大差异。结论:本法可靠,可用于2种果实化学成分的鉴别。     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

肉桂及其混伪品的HSGC-MS的实验比较研究

目的 比较肉桂及其混伪品的顶空气相指纹图谱，以此鉴别肉桂药材的真伪。方法 采用顶空气相色谱-质谱（HSGC-MS）计算机隧和技术，分别测定肉桂，桂皮，柴桂的指纹图谱并加以比较。结果 肉桂的顶空气相指纹图谱与混伪品桂皮，柴桂有明显区别，其指纹特征峰位于10.60,15.60min处，主要成分为桂皮醛。结论 此方法能有效地鉴别肉桂及其混伪品，具有快速，准确，操作简单，不需对样品进行提取分离，可直接进行测定的特点。     

高效液相色谱—电喷雾质谱法同时测定人血浆中咖啡因、咪哒唑仑和代谢产物及其在药物代谢研究中的应用

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定人体血浆中咖啡因及代谢物1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑及代谢产物1-羟咪哒唑仑。并将它应用于中药止咳橘红颗粒对CYP3A4和CYP1A2抑制作用的研究。方法:血浆样品先经液-液萃取纯化浓缩后,以ODS-C18为固定相,甲醇-0.01％甲酸不同比例为梯度洗脱流动相,内标物为阿普唑仑。经HPLC分离后的化合物在电喷雾离子源中被电离,电离后以选择离子方式检测各化合物的分子离子峰,以峰的保留时间及质荷比进行定性,以峰面积进行定量。结果:咖啡因、1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑、1-羟咪哒唑仑分别在50～5000 ng·mL-1(r=0.9971),22.4～2240 ng·mL-1(r=0.9982),1.23～123 ng·mL-1(r=0.9997),0.84～84 ng·mL-1(r=0.9983)的范围内呈良好的线性关系。4种化合物的平均回收率均大于90％,日内及日间RSD均小于10％。结论:此方法简便,快速,灵敏,可同时测定人体血浆中咖啡因、咪哒唑仑及各自的主要代谢产物。