高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

大黄酚固体分散体对镉染毒大鼠氧化应激影响

目的 观察大黄酚固体分散体对镉染毒大鼠氧化损伤的影响.方法 以聚乙二醇6 000为载体制备大黄酚固体分散体,差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法对固体分散体进行分析.SD大鼠40只,雌雄各半,随机分为5组,分别为正常对照组、镉染毒组、镉加大黄酚组、镉加大黄酚固体分散体低剂量组和镉加大黄酚固体分散体高剂量组.正常对照组灌胃纯净水,其余4组给予20 mg/kg氯化镉隔日灌胃染毒,共染毒4次,染毒6h后给予大黄酚或大黄酚固体分散体干预.末次给药后,测定大鼠血清、脑和肾中超氧化物歧化酶(SOD)活力及丙二醛(MDA)水平,测定大鼠血清谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、丙氨酸转氨酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)活力.结果 DSC和X射线衍射分析表明,大黄酚以无定形形式存在于固体分散体中.大黄酚固体分散体可降低镉染毒大鼠血清、脑组织和肾中MDA水平(P＜0.05),增加血清、脑组织和肾中SOD和GSH-Px活力(P＜0.05),降低血清中ALT、AST活力(P＜0.05).结论 大黄酚固体分散体可降低镉对大鼠造成的肝损伤、脑损伤和氧化损伤.     

HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立四黄泻火片中大黄素及大黄酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（87：13）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254am．结果：大黄素在0．0332～0．1880μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为100．0％,RSD为1．1％（n=5）;大黄酚在0．0751～0．4257μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

高效液相色谱法测定轻身减肥片中大黄素、大黄酚的含量

目的 　建立轻身减肥片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法 　以 L ichrospher C1 8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)为固定相 ,甲醇 -0 .1磷酸 (85∶ 15 )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,检测波长为 2 5 4nm。 结果 　大黄素在 0 .0 3 45 6～ 0 .172 8μg范围内呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,平均回收率为 99.95 % ,RSD=0 .42 % ;大黄酚在 0 .0 6912～ 0 .3 45 6μg范围内呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,平均回收率为 99.19% ,RSD=0 .96%。结论　本法简便快速 ,结果准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定降脂饮中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定降脂饮中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(80∶20),流速为1ml/min,检测波长为225nm,柱温为室温。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在0.015～0.15μg/ml(r=0.9996)、0.014～0.14μg/ml(r=0.9998)、0.0085～0.085μg/ml(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.26%(RSD=2.00%)、98.72%(RSD=1.80%)、99.76%(RSD=2.3%)。结论:本方法稳定、准确、可行,可用于降脂饮的质量控制。     

HPLC法测定降脂灵胶囊中大黄酚的含量

目的：建立HPLC法测定降脂灵胶囊中决明子的含量。方法：采用HPLC法，流动相为甲醇一1％磷酸(85：15)，检测波长为254nm。结果：大黄酚在0．2一1．0mg之间至良好线性关系(y＝0．9993)，回收率为97．10％，RSD％＝2．18％。结论：该方法简便、准确、可行，能有效地控制该制剂的质量。     

素颜粉剂质量标准的研究

目的 建立素颜粉荆的质量标准.方法 采用薄层色谱鉴别法对方中黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法测定方中大黄所含大黄素及大黄酚的含量.结果 薄层斑点清晰、重现性好;含量测定大黄素及大黄酚重现性良好,平均加样回收率为99.2%及99.6%,RSD分别为2.5%和1.6%.结论 方法简便、准确、可用于本品的质量控制.     

解毒消斑散的薄层定性鉴别

目的:制定解毒消斑散的定性质量标准,以更好地控制质量,确保临床疗效.方法:采用TLC法对制剂中的栀子、大黄、黄连进行定性鉴别.结果:方中栀子、大黄、黄连均具有特征斑点.结论:所用方法特异性强、重现性好,可作为控制解毒消斑散质量的定性鉴别方法.     

藏边大黄的化学成分研究

目的 研究蓼科波叶组藏边大黄的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺和ODS柱层析法.结果 分离得到11个化合物,经化学方法和波谱学鉴定,确定结构分别为:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪(Ⅴ)、d-儿茶素(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X)和大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅺ).结论 其中Ⅸ系首次从该植物中分得.     

舒筋定痛片质量标准研究

目的制定舒筋定痛片的质量标准。方法采用薄层鉴别法鉴别大黄、骨碎补;高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结果在薄层色谱中均能检出大黄、骨碎补;大黄素在0.0105~0.0840μg,大黄酚在0.0408~0.3264μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995,0.9999),回收率99.77%,RSD为0.43%。结论该方法准确、灵敏、重现性好,能有效地控制舒筋定痛片的质量。