HPLC法测定如意金黄散中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定如意金黄散中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:5种成分的进样量分别在0.042～0.672μg(r=0.9994)、0.1676～2.6816μg(r=0.9999)、0.084～1.344μg(r=0.9996)、0.0926～1.4816μg(r=0.9998)和0.1744～2.7904μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.88%)、97.59%(RSD=1.20%)、98.25%(RSD=1.79%)、97.93%(RSD=0.57%)和98.03%(RSD=1.33%)。结论:本方法简便、准确,可同时测定如意金黄散中5种活性成分的含量。     

HPLC法测定防风通圣丸中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立防风通圣丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsi C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,检测波长：254nm。结果：大黄素和大黄酚分别在3．95～63．20ug（r=0．9999）和6．28～100．40ug（r=0．9993）之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为98．80％,RSD为0．44％;大黄酚的平均加样回收率为98．88％,RSD为0．13％。结论：该方法准确可靠,分离度好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法,色谱柱为Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22);流速为1.0mL·min-1;柱温35℃,进样量10μL。结果:大黄素在0.059～0.588μg/mL内峰面积积分值与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 9;平均加样回收率为98.1%,RSD为1.25%,大黄酚在0.210～2.10μg/mL内峰面积积分值与进样量有良好的线性关系线,r=0.999 9;平均加样回收率为97.7%,RSD为1.27%。结论:该方法操作简单,准确,重复性好,可用于榆黄酊剂的质量控制。     

HPLC同时测定散瘀消肿膏中3种有效成分的含量

目的利用梯度洗脱,建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定散瘀消肿膏中黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC测定黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量,色谱柱为Hypersil ODS柱;以乙腈：水（含0.0092mol·L-1磷酸氢二钾,0.25%磷酸,0.17%三乙胺）为流动相,线性梯度洗脱;检测波长：266nm;流速：1mL·min-1。结果黄芩苷、大黄酚和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为5.05～101.00μg·mL-1（r=0.9998）、3.25～65.00μg·mL-1（r=0.99931）、5.70～114.00μg·mL-1（r=0.99935）;平均加样回收率为99.3%,99.3%,99.0%,方法精密度良好,RSD均小于3.0%;方法重现性良好,RSD均小于7%。结论该方法简便,准确可靠,为散瘀消肿膏提供了更全面有效的质控方法。     

铁包金按摩膏中铁包金超微粉与饮片质量对比研究

目的：采用HPLC建立铁包金按摩膏中铁包金中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法,比较铁包金超微粉与饮片中上述3种成分的含量。方法：Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：290 nm;柱温：25 ℃。结果：大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为1.13～51 μg/mL（r2=0.999 9）、1.27～57 μg/mL（r2=0.999 5）和2.22～40 μg/mL（r2=0.999 8）,加样回收率分别为99.58%、99.47%和99.27%,RSD值分别为1.18%、1.49%和1.52%。结论：该方法灵敏度高,精密度好,对比超微粉末与饮片中3种成分含量发现,在相同提取方法中,超微粉中3种成分含量明显高于饮片,超微粉技术可提高铁包金中3种化学成分的提取率。     

大黄微粉胶囊质量标准研究

目的建立大黄微粉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对方中的大黄进行定性鉴别;采用改进后的高效液相色谱法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果薄层色谱清晰,重现性好;大黄素在0．026～0．518μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率101．23％（RSD2．15％,n=5）;大黄酚在0．089～1．786μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率98．25％（RSD4．40％,n=5）。结论该方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于黄微粉胶囊质量标准控制。改进后的液相方法检测效率高,检测成本低．环境污染轻。     

UPLC法测定决明子中4种蒽醌类成分的含量

目的：利用UPLC法同时测定决明子中4种蒽醌类成分的含量,优化决明子中蒽醌类化合物含量测定的供试液制备方法。方法：采用Waters Acquity UPLC BEHC18（150 mm × 2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,检测波长为284nm。通过单因素试验优化供试品溶液的制备方法。采用本方法和《中国药典》方法对21批决明子进行了含量测定,并作了比较。结果：决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种成分线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于2.0%,平均加样回收率为99.1%～105.7%。结论：所建立的UPLC方法有效、快速、简便,重现性好,可作为决明子质量控制的方法。     

HPLC法同时测定荜茇-大黄中6种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定荜茇-大黄药对中胡椒碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果各成分色谱峰分离度良好,胡椒碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在6.02~240.72μg/ml(r=0.9996)、1.85~74.18μg/ml(r=0.9993)、1.79~71.78μg/ml(r=0.9996)、1.59~63.55μg/ml(r=0.9995)、5.42~216.72μg/ml(r=0.9992)、1.62~64.64μg/ml(r=0.9997)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.61%(RSD=1.50%)、99.48%(RSD=1.11%)、99.10%(RSD=1.31%)、99.72%(RSD=1.29%)、99.88%(RSD=1.25%)、99.06%(RSD=0.97%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于荜茇-大黄药对的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。