高效液相色谱法测定血脂灵胶囊中大黄酚的含量

目的:建立中成药血脂灵胶囊中大黄酚的含量测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,DiamonsilTMC18,5μ,150×4.6mm,以甲醇-0.025mol/L磷酸(90∶10)为流动相;检测波长为428nm;流速1.0mL/min。结果:大黄酚在0.0538μg～0.269μg之间,都与相应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.7%,RSD为1.8%(n=5)。结论:该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定肾衰胶囊中游离大黄酚的含量

目的：建立准确、稳定的含量测定方法,有效地控制制制剂质量。方法：以甲醇提取,HPLC法测定样品中游离大黄酚的含量。结果：样品中大黄酚得到较好分离。其加样回收率为98.67%,RSD为0.97%,结论：本法能有效地控制该制剂的质量。     

鸦胆子根化学成分的研究

从鸦胆子〔Brucea javanica(L.)Merr.〕根的乙醇提取物中分离得到十二个单体。经理化常数及光谱分析,鉴定了其中的六个化合物:鸦胆苦醇(Brusatol)、没食子酸乙酯(Ethylgallate)、大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)、大黄酚葡萄糖甙(Chrysophanein)和β-谷甾醇(β-sitosterol)。该六个化合物均系首次从鸦胆子根中得到。     

HPLC法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量。方法　采用KormasilC18分析柱。流动相 :甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (87:13) ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄素、大黄酚在 0 .0 2 6 0 4 μg～ 0 .10 4 1μg ,0 .0 774 4μg～ 0 .30 97μg范围内线性关系良好 ,r素 =0 .99995 ,r酚 =0 .99997,结果大黄素和大黄酚平均回收率为 97.8%和 98.3% ,大黄素和大黄酚RSD分别为 1.8%和 1.6 %。结论　本法准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于该制剂的质量控制     

大黄酚及P38阻断剂对紫外线诱导人永生化表皮细胞光老化的影响及机制研究

目的 研究大黄酚及P38阻断剂SB203580抑制中波紫外线诱导的人永生化表皮细胞(HaCaT immortalizedhuman epidermal cells,HaCaT)光老化的作用及其作用机制.方法 采用MTT法检测不同浓度的大黄酚及SB203580对HaCaT细胞增殖的影响;将细胞按随机数字表法分为空白组、模型组、大黄酚组、P38阻断剂组.培养24 h后,大黄酚组及P38阻断剂组分别加入10-6 mol/L大黄酚及10-7 mol/L SB203580溶液.继续培养24 h,除空白组外,其他各组细胞于紫外灯下照射,照射强度0.61 mW/cm2,照射时间7 min,照射距离10 cm.继续培养24 h后,采用MTT法检测各组细胞的增殖活性;Western Blot检测各组细胞中P38、磷酸化P38(P-P38)、TNF-α 及IL-6蛋白表达.结果 与空白组比较,模型组HaCaT细胞增殖率降低(P<0.01);与模型组比较,大黄酚组及P38阻断剂组HaCaT细胞增殖率升高(P<0.01);与模型组比较,大黄酚组及P38阻断剂组细胞P-P38[(0.419±0.029)、(0.398±0.015)比(0.497±0.051)]、TNF-α[(0.435±0.025)、(0.411±0.021)比(0.509±0.040)]及IL-6[(0.457±0.027)、(0.432±0.018)比(0.478±0.036)]蛋白表达降低(P<0.01).结论 大黄酚及SB203580可抑制紫外线诱导的HaCaT细胞光老化,其作用机制可能与抑制P38MAPK通路及炎症因子表达有关.     

高效液相色谱法测定参芪十一味颗粒中橙黄决明素和大黄酚的含量

目的建立测定参芪十一味颗粒中橙黄决明素和大黄酚的高效液相色谱方法。方法选用Agela venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：A相为乙腈,B相为0.05%磷酸溶液;梯度洗脱：0~15min,60%B~60%B,15~30min,60%B~90%B,30~40min,90%B~90%B;流速：1m L·min^-1,检测波长284nm。结果样品中两种成分得到良好分离,橙黄决明素在0.00245~0.0735mg·m L^-1（r=0.9999）、大黄酚在0.00284~0.0851mg·m L^-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,回收率分别为100.51%、101.38%,RSD分别为1.11%、1.99%（n=6）。结论该方法简单准确,专属性强,重复性好,可用于参芪十一味颗粒的质量控制。     

一清系列制剂中大黄素和大黄酚的含量比较

目的：对一清系列制剂中大黄素、大黄酚的含量进行测定比较.方法：采用高效液相色谱法,SHIEIDO C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,流动相为甲醇-0.1％磷酸（80：20）,流速为1 ml·min-1,检测波为254 nm.结果：根据日服量计算,颗粒剂中大黄素和大黄酚总量含量最高（日服用量为12.983 mg）,片剂最低（日服用量为2.153 mg）.结论：同一处方不同剂型不同制备工艺,其成品中有效成分有较大差异,通过对一清系列制剂含量进行研究测定,不仅对不同制剂的质量进行了比较,而且为制定一清系列制剂通用标准提供了科学依据.     

正交试验优选十一方药酒的超声提取工艺

目的:优选十一方药酒的超声提取工艺。方法:以大黄酚含量、人参皂苷Rg1含量与总固体量为考察指标,通过单因素试验优选浸泡时间、药材粉碎度、白酒体积分数、料液比、超声提取时间、提取次数;以白酒体积分数、料液比、提取时间、提取次数为因素,通过正交试验优选十一方药酒的超声提取工艺。结果:优选的超声提取工艺为料液比(1∶5,g/ml),50%白酒超声提取1次,时间为75 min。结论:该优选工艺合理可行,可为十一方药酒的制备工艺选择提供参考。     

HPLC法测定清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。色谱柱:Dionex Ultimate 3000-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(80∶20);检测波长:254nm;流速:1.0ml/min。结果:大黄素在0.010~0.200μg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=59.069X+0.0301(r=0.9999),平均加样回收率为100.33%,RSD为1.743%(n=5);大黄酚在0.020~0.400μg/ml范围内线形良好,回归方程为Y=88.598X+0.1158(r=0.9999),平均加样回收率为100.253%,RSD为1.942%(n=5)。结论:本方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好,可以用于清热凉血软膏的质量控制。     

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的RP-HPLC含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21.45²14.5 ng、15.68214.5 ng、15.68¹56.8 ng、18.77156.8 ng、18.77¹87.7 ng、37.40187.7 ng、37.40³74.0ng、11.05374.0ng、11.05⁸8.42 ng范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%(RSD 2.6%)、100.5%(RSD1.1%)、101.3%(RSD 1.5%)、101.5%(RSD 2.4%)、97.07%(RSD 0.80%)结论:本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。