灯盏花乙素缓释微球的制备及药剂学性能考察

目的:优选灯盏花乙素缓释微球的处方和制备工艺并考察其药剂学性能。方法:采用S/O/W型乳化溶剂挥发法制备灯盏花乙素微球,以载药量、包封率及收率的综合评分为指标,通过正交试验优选处方和制备工艺,考察其体外释药性能。采用激光粒度分析仪、扫描电镜、傅里叶红外光谱和X射线衍射法对微球进行表征。结果:最佳制备工艺为投药量25 mg,聚乳酸-羟基乙酸共聚物200 mg,聚乙烯醇质量分数1%,二氯甲烷-丙酮(1.7∶0.3),搅拌转速1 000 r·min-1。灯盏花乙素微球载药量(6.18±0.11)%,包封率(50.79±2.01)%,收率(91.18±2.19)%,释放30%药物所需时间不低于600 h,粒径(126.0±2.1)μm;表面圆整光滑,无黏连;微球内部含有大量灯盏花乙素晶体,灯盏花乙素在高分子材料中未改变其晶体结构。结论:该方法可有效制备灯盏花乙素缓释微球,优选的制备工艺简单合理,为灯盏花乙素制剂的开发提供了参考。     

基于UHPLC-QE Plus-MS/MS法分析柴黄颗粒及柴胡中化学成分

目的 基于UHPLC-QE Plus-MS/MS方法分析柴黄颗粒以及柴胡的化学成分,明确其质量特征。方法 以5%氨甲醇溶液超声提取,采用Luna Omega色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,体积流量0.3m L/min。电喷雾离子源（ESI）,负离子模式下采集。根据精确相对分子质量以及二级离子碎片信息,结合相对保留时间,通过查阅文献以及和对照品比对,进行成分指认。结果 鉴定出柴胡药材中化合物50个;柴黄颗粒中71个化合物,其中36个峰归属于黄芩,33个归属于柴胡。结论 建立的方法能快速、准确分析柴黄颗粒和柴胡化学成分,归纳各主要成分裂解规律,并通过与两者成分比较,发现柴胡配伍前后化学成分的变化,提示柴黄颗粒及柴胡中的质控成分。     

灯盏乙素衍生物的合成及抗大鼠心肌缺血活性研究

[目的]设计合成一系列灯盏乙素衍生物并测试其保护大鼠缺血性心肌细胞活性,并初步探讨构效关系。[方法]以灯盏乙素为原料,将其水解后与卤代烷反应合成一系列灯盏乙素苷元的醚类衍生物;采用噻唑蓝(MTT)法测试化合物对缺氧损伤大鼠心肌细胞的保护作用。[结果]合成3个中间体及13个目标化合物,其中化合物2、4、5对缺氧损伤大鼠心肌细胞保护作用强于阳性对照药。[结论]灯盏乙素结构中糖基的有无对活性影响不大;4’位羟基为保护缺血大鼠心肌细胞的活性必须基团。     

HPLC法测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素的含量

目的:建立测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素含量的方法. 方法:采用高效液相色谱法,以ZODBAX-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L,磷酸缓冲液pH为5.2(35∶ 65),检测波长为335 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃,以外标法测定灯盏细辛中灯盏乙素含量. 结果:灯盏乙素在0.74～3.70 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 6,灯盏乙素平均加样回收率为97.24%,RSD为0.82%(n=6). 结论:本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于灯盏细辛中灯盏乙素的含量测定.