UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药及保健品中非法添加10种抗风湿性化学成分

目的 建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法 以ACQUITY UPLC BEHC₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02 mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果 10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r ≥ 0.996 1,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.001 5~0.018 μg,定量限为0.004 5~0.55 μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论 本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。     

拉莫三嗪添加-替换治疗丙戊酸治疗无效的癫痫患者的效果研究

目的探究拉莫三嗪添加-替换治疗丙戊酸治疗无效的癫痫患者的临床效果。方法选取经丙戊酸治疗无效的74例癫痫患者,给予添加-替换拉莫三嗪的阶段治疗。比较分析联合治疗阶段和单药治疗阶段的治疗效果以及拉莫三嗪血药浓度的变化情况。结果联合治疗阶段的总有效率为89.13%,拉莫三嗪血药浓度为(8.66±2.84)μg/ml;单药治疗阶段的相应值分别为67.86%,(3.78±1.55)μg/ml。联合治疗阶段的总有效率和拉莫三嗪血药浓度均高于单药治疗阶段(P<0.05)。结论采用拉莫三嗪联合丙戊酸治疗丙戊酸治疗无效的癫痫患者效果显著,值得临床推广。     

实验动物饲料硬度和粒度对饲料利用率的影响

本文简述了饲料粒度和硬度对饲料生产和对实验动物的影响.适度的粉碎粒度可以有效控制生产成本,适当的饲料粒度和硬度可以提高实验动物对饲料的利用率.     

子宫内膜异位症中反向添加LIVIAL对骨密度的影响

目的:探讨反向添加雌激素对于缓解子宫内膜异位治疗过程中的负面症状如潮热盗汗及骨质疏松的效果。方法:选取2012年5月～2015年5月某院妇科行腹腔镜下治疗的经过病检确诊的EMs的患者90例,随机分为常规组和反向添加组,其中反向添加组于应用Diphereline 3个月后口服Tibolon片(商品名:LIVIAL)1.25mg/d,应用3个月。对两组各疗程潮热盗汗症状和髋部骨密度进行统计学分析。结论:前3个月,两组患者潮热盗汗症状与髋部骨密度值下降程度无明显差异性;后3个月,反向添加LIVIAL后潮热盗汗症状与组骨密度值与无反向添加组差异明显,反向添加组症状明显减轻。     

检测抗风湿类中成药和保健品非法添加化学药物的研究进展

目的了解抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的进展。方法通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来检测抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物技术的文献进行综述。结果抗风湿类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括糖皮质激素类、非甾体类抗炎药、镇痛药和抗生素类。检测方法包括TLC、HPLC、HPLC-MS/MS和UPLCMS/MS法等。结论抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物的技术研究取得了一定进展。除了发展检测技术,从多方面加强监管也非常重要。     

高糖高脂饲料喂养时间对建立妊娠期糖尿病小鼠模型的影响

目的探讨高糖高脂饲料喂养时间对妊娠期小鼠体重、糖脂代谢和胰腺、肝脏病理改变的影响。方法 C57BL/6 J雌性小鼠随机分为正常对照组和高糖高脂饲料喂养时间不同组,H1组交配前先后用普通饲料和高糖高脂饲料各喂养1个月,H2组交配前用高糖高脂饲料喂养两个月,而后两组均继续高糖高脂饲料喂养至实验结束。于孕7、10、14和17天测量小鼠体重、摄食量、能量摄入量和血糖水平。孕第17天处死小鼠,进行血清糖脂代谢指标测定和胰腺、肝脏的病理学检查。结果 H1、H2组体重在孕前多个时间点均大于正常对照组;三组体重在孕期多个时间点均表现为:H2组H1组正常对照组。在孕第10天,血糖水平表现为:H2组H1组正常对照组。在孕第17天,三组血糖、胰岛素水平差异不大,但β细胞功能指数逐渐减小。血脂方面,H1、H2组低密度脂蛋白胆固醇水平高于正常对照组。病理学检查发现,正常对照组胰岛和肝脏形态正常,其他两组均存在部分胰岛增生肥大和肝脏脂肪沉积,且H2组比H1组更为严重。结论通过调控高糖高脂饲料的喂养时间可观察到C57BL/6 J小鼠妊娠期糖尿病渐进性发展的过程。     

保健食品中新型二硫代卡地那非类似物的分析鉴定

目的 鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的二硫代卡地那非类似物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）技术进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知结构的二硫代卡地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二级质谱联用（UPLC-MS/MS）技术获得其准分子离子和二级质谱图,用核磁共振得到碳谱和氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构。结果 在保健食品中发现了一个新型二硫代卡地那非类似物,结构为3,5-二甲基哌嗪基二硫代去甲卡地那非。结论 该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准的13种目标化合物范围内,是一种新的非法添加化学物质。     

基于网络搜索快速鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的非那西丁及小檗碱

目的 鉴定抗风湿类中成药和保健食品中非法添加的2个未知成分。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（HPLC-DAD）技术进行抗风湿类中成药和保健食品非法添加筛查时发现2个可疑色谱峰,采用UPLC-MS/MS技术获得其准分子离子和二级质谱图,然后通过网络搜索分析初步确定可疑成分,最后与对照品比较检测,最终确定2个非法添加化合物的结构。结果 在抗风湿类保健食品中检出盐酸小檗碱,中成药中检出非那西丁。结论 这2个化合物不在现有抗风湿类中成药和保健食品检验标准13种目标化合物范围内,容易逃脱标准监管范围。     

HPLC-DAD/MS法测定抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分

目的：建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析。方法：用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以0.02mol/L乙酸铵(含0.05%乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240nm,流速1.0 ml/min,进行HPLC定性定量分析;再采用串联四级杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分。结果：10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.9992,方法精密度的RSD为0.13%~0.45%;回收率在98.0%~100.9%之间;精密度、稳定性均符合要求;检测限为0.05~0.5 ug.ml_-1;定量限为0.1~1.8 ug.ml_-1。结论：本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

高效液相色谱法测定降压类健康产品中非法添加的4种化学成分

目的建立同时测定降压类健康产品中非法添加的4种化学成分的检测方法。方法样品经甲醇超声提取后,采用高效液相色谱法:ACE C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为0.2%(φ)磷酸溶液-乙腈混合液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,采用二极管阵列检测器,检测波长为240 nm,以外标法定量。结果 4种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为56 mg·kg-1,定量限(10 S/N)为167 mg·kg-1;精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤3.7%;加样回收率在97.5%~103.9%之间,RSD(n=6)均<2.0%。结论该方法准确可靠、简便快捷,适用于降压类健康产品中非法添加化学物质的检测。